钢铁及合金 铌含量的测定 氯磺酚S分光光度法 GBT 223.40-2007.pdf

中华人民共和国国家标准钢铁及合金铌含量的测定氯磺酚S分光光度法GB/T223.40-2007中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045http:/http:/电话：(010)51299090、685220062007年8月第一版书号：1550661-29702版权专有侵权必究举报电话：(010)68522006GB/T223.40-2007此溶液1mL含100.0ug铌，5仪器分光光度计。6取制样按照GB/T20066或适当的国家标准取制样，7分析步骤7.1试料量根据铌含量按表1称取试样量，精确至0.0001g。表1试料量纪含量（质量分数）/%试料量/g0.0100.100.5000.100.500.2007.2空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1将试料(7.1)置于150mL烧杯中，加入25mL硫酸-磷酸混合酸(4.5)，盖上表面皿，加热使试料溶解，小心滴加硝酸(4.2)至激烈反应停止，继续加热至冒烟约30s。取下，稍冷。7.3.2沿杯壁加入20mL酒石酸溶液(4.6)，加热煮沸至盐类全部溶解。取下，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。7.3.3移取5.00mL试液(7.3.2)，置于50mL容量瓶中，加人5 mL EDTA溶液(4.7)、20mL盐酸(4.3)、5mL乙醇(4.1)、3.0mL氣碱酚S溶液(4.8)，用水稀释至刻度，混匀。在高于20C室温时放置40min(若室温低于20C时，可置于40C水浴中保温10min)。将部分溶液移入23cm吸收皿中，此为比色液。7.3.4在剩余的显色液中(7.3.3)（剩余溶液体积应控制一致，约30mL),用塑料管滴加0.5mL(约10滴)氢氟酸(4.4)，充分混匀，至蓝色络合物褪色后，移入另一23cm吸收皿，此为参比液。7.3.5以参比液为参比，于分光光度计波长660m处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的铌量。7.4工作曲线的绘制7.4.1称取与试料量(7.1)相同不含铌、钥的纯铁数份，分别置于150mL烧杯中，以下按7.3.1进行。7.4.2铌含量（质量分数）小于0.1%时，分别加入铌标准溶液(4.9)0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL:铌含量（质量分数）大于或等于0.1%时，分别加人铌标准溶液(4.9)0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL。以下按7.3.2至7.3.5进行。以铌的质量(ug)为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。8结果计算铌含量以质量分数(Nb)计，数值以%表示，按下列公式计算：w(Nb)=V10-x 100mX V式中：V,一分取试液体积，单位为毫升(mL);