高纯氧化铟化学分析方法 第5部分：氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法 GBT 23364.5-2009.pdf

ICS77.120H66B中华人民共和国国家标准GB/T23364.5-2009高纯氧化铟化学分析方法第5部分：氯量的测定硫氰酸汞分光光度法Methods for chemical analysis of high purity indium oxide-Part 5:Determination of chlorine content-Mercuric sulfocyanide spectrophotometry2009-03-19发布2010-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T23364.5-2009表1氯的质量分数/%试料量/g0.0250.150.500.150.400.200.400.800.106.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中，用少量水湿润，加入5mL一10mL硝酸(3.3)，盖上表面皿，低温加热至溶解完全，取下，冷却，移入50L容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2移取10.00mL试液(6.4.1)于50mL离心管中，吹水少许，加入3mL氨水(3.2)，摇匀，吹水至25mL30mL,塞上盖子，放置5min10min,于离心机上离心分离15min(转速4000r/min)。6.4.3将清液(6.4.2)倒入50mL烧杯，水吹洗管壁3次4次，离心管盖1次2次，洗液合并到烧杯中，低温蒸至5mL10mL,取下，加3滴硝酸(3.3)，摇匀，放置至室温。6.4.4试液(6,4.3)完全转入25mL比色管中，吹洗杯壁3次4次，溶液体积控制约为16mL,加入5.00mL硫氰酸汞溶液(3.6)，2.00mL硝酸铁溶液(3.5)，用水稀释至刻度，混匀，于25C左右放置30min。6.4.5将显色溶液(6.4.4)移人1cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度（室温25C左右）。减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的氯的质量。6.5工作曲线的绘制移取0mL,1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL氯标准溶液B(3.9)分别置于一组25mL比色管中。以下按6.4.4和6.4.5条进行。以氯的质量(g)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算氯含量以氯的质量分数(C)计，数值以%表示，按公式(1)计算：w(CD)=m,XV。X10mo X V-X100(1)式中：一自工作曲线上查得试料的氯的质量，单位为微克（g):V。一试料溶液总体积，单位为毫升(mL):。一试料的质量，单位为克(g):V一分取溶液体积，单位为毫升(mL)。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限()，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(，)按表2数据采用线性内插法求得，2