高纯阴极铜化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锌量 GBT 13293.10-1991.pdf

GB/T13293.10-91低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。仪器工作条件见附录A(参考件)。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.001g。表1锌含量，%试料，g加入硝酸(4.1)体积，mL稀释体积，mL0.000050.00022.5250.00020.00055.0005.0500.00050.00110.01000.001-0.0022.50010.01006.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于250mL高型烧杯中，加入42mL混合酸(4.2)，盖上表皿，冷溶。待剧烈反应停止后，低温加热至完全溶解，加热煮沸驱除氮的氧化物，取下，稍冷。用水洗涤杯壁及表皿，并稀释试液体积约为100mL,混匀。6.3.2将铂阴极和铂阳极在电解仪上安装妥当并放入试液中，控制电流12A电解至试液呈无色。不切断电源，将电极提离液面，用水洗涤电极。6.3.3将高型烧杯置于电热板上，加热蒸发溶液至干，取下稍冷。按表1加入硝酸，加少许水，加热溶解，煮沸，冷却至室温，移入相应容积的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.4用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9m处，以水调零，与标准溶液系列平行测量试液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锌浓度。64工作曲线的绘制6.4.1分别移取0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL锌标准溶液(4.4)于一组100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2在与测量试液相同条件下，测量标准溶液系列的吸光度.减去“零”浓度溶液的吸光度，以锌浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述按下式计算锌的百分含量：2n(%)=c-)XV10100式中：c一自工作曲线上查得的锌浓度，g/mL:c。一自工作曲线上查得的空白试液的锌浓度，g/mL:V一试液体积，mL:m一试料的质量，g。2