钢铁及合金 碲含量的测定 示波极谱法 GBT 223.55-2008.pdf

GB/T223.55-2008钢铁及合金碲含量的测定示波极谱法警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB/T223的本部分规定了用示波极谱（直接）法和疏基棉分离-示波极谱法测定钢铁及合金中的碲含量。本部分示波极谱（直接）法适用于纯铁、生铸铁及低合金钢中质量分数0.001%一0.050%碲含量的测定：本部分疏基棉分离-示波极谱法适用于生铸铁，高、中、低合金钢及高温合金中质量分数为0.00004%0.001%的碲含量的刊定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3方法一：示波极谱（直接）法3.1原理用盐酸硝酸分解试料，蒸发除尽硝酸，在硫酸氯化钠盐酸羟胺混合底液中，碲(N)在峰电位一0,78V(对饱和甘汞电极)处，有一稳定、灵敏的示波极谱电流峰。测量其导数电流峰高，碲的浓度在0.204g/25mL15g/25mL范围内，峰高与浓度成正比。75mg钙（），50mg镁（）、钴（），15mg铁（），10mg锌（），5mg铅（）、铝（），2.5mg铬（）、铊(I)、锆(N),2.0mg锰（）、钼(W),1.0mg铜（）、镍（），0.5mg砷（）、铍（）、铋()、镉（）、傢（）、铟（）、铌(V)、锡(N)、钽(V)、钛(N)、钒(V),250g锑（），50g银(I)、金（）、锡（）、钨(M),100g给(N),15g铬(IWN),5g铼(I)存在，不干扰2.5g碲(N)的测定。硒(W)严重干扰，可加入氢溴酸蒸发除去。凡未超过上述限量者，试样经处理后，可以直接测定其中碲含量，3.2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸招水或相当纯度的水。3.2.1盐酸，p约1.19g/mL,3.2.2硝酸，p约1.42g/mL。3.2.3高氯酸，p约1.67g/mL。3.2.4氢溴酸，p约1.49g/mL3.2.5硫酸，1十1。取100mL水，置于有刻度的250mL烧杯中，级级加人100mL硫酸(p约1.84g/mL),边加边搅拌，冷却后，用水稀释至200mL刻度处，搅匀，放入试剂瓶中，备用。3.2.6氯化钠溶液，300g/L。GB/T223.55-20083.2.7盐酸羟胶溶液，200gL。3.2.8碲标准溶液3.2.8.1碲储备液，100g/mL。称取0.1000g金属碲（质量分数不小于99.95%），置于100mL烧杯中，加20mL硝酸(1十1)，加热熔解。加10mL硫酸(p约1.84g/mL),蒸发至冒烟，稍冷，以少量水冲洗杯壁、表面皿，再反复冒烟两次，赶尽硝酸。冷却至室温，用水溶解，并移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g碲。3.2.8.2碲标准溶液，10.0g/mL。移取20.00mL碲储备液(3.2.8.1)，置于200mL容量瓶中，加2mL疏酸(p约1.84g/mL),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0g碲。3.3仪器使用通常的实验室仪器及下列仪器：示波极谱仪、三电极系统、滴汞电极为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极。3.4取制样按照GB/T20066或适当的国家标准取制样。3.5分析步骤3.5.1试料量称取约0.100g试样，精确至0.0001g,3.5.2空白试验称取与试样料量相同纯铁（不含碲）随同试料做空白试验。3.5.3测定3.5.3.1将试料(3.5.1)置于100mL烧杯中。3.5.3.2加入5mL盐酸(3.2.1)、1mL硝酸(3.2.2)，加热至完全溶解后，加1mL高氣酸(3.2.3)，加热蒸发至冒烟。稍冷，加1mL盐酸(3.2.1)、1mL氢溴酸(3.2.4)，于较低温度下蒸发至冒烟。吹少量水，再蒸发至冒白烟，并使溶液呈湿盐状。加5mL盐酸(3.2.1)微热溶解盐类。移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.5.3.3按表1分取试液(3.5.3.2)置于100mL烧杯中。加入1mL硫酸(3.2.5)，加热蒸发至冒硫酸烟。稍冷，加入1mL硫酸(3.2.5)、15mL氯化钠溶液(3.2.6)，微热至全溶。移入已盛有1.25mL盐酸羟胶溶液(3.2.7)的25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。表1碲质量分数/%分取试液量/mL相当取样量/g0.0010.005010.000.020.00500.0255.000.010.0250.052.500.0053.5.3.4将部分溶液(3.5.3.3)移入电解池中，示波极谱（导数），原点电位一0.55V,于适当倍率下，测量峰电位为一0.78V处电流峰高。3.5.3.5减去随同试料空白试验的碲电流峰高，通过校准曲线转换为相应的碲的质量。3.5.4校准曲线绘制移取0,0.10mL.0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.50mL,5.00mL箭标准溶液(3.2.8.2)，置于7个已预先称好0.1000g纯铁（质量分数99.98%）的100mL烧杯中，按照3.5.3.23.5.3.4进行。减去试剂空白电流峰高，以碲的质量(g)为横坐标，峰高()与倍率(s)的乘积(hXs)值为纵坐标，绘制校准曲线。3.6结果计算碲的含量以质量分数，计，数值以%表示，按式(1)计算：2