高纯氧化铝 痕量金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 GBT 37248-2018.pdf

GB/T37248-20184试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或优级纯以上的试剂。4.1水，GB/T6682规定的一级水，4.2硫酸，密度1.84g/mL。4.3盐酸，密度1.19g/mL。4.4单元素标准贮备溶液：16种单元素标准贮备溶液按照GB/T602方法配制，或直接使用有证溶液标准物质，其质量浓度均为1000mg/L。4.5硫酸溶液(1十1,1十3,1+180)：取硫酸(4.2)与水(4,1)按照体积比(1：1)、(1：3)、(1：180)稀释。4.6盐酸溶液(1十1,1十4)：取盐酸(4.3)与水(4.1)按照体积比(1：1)、(1：4)稀释。4.7氧化绍基体溶液(20mg/mL):称取用盐酸溶液(1十4)(4.6)表面洗净并进行干燥后的纯绍(99,999%)5.30g(精确至0,001g)于500mL聚四氟乙烯烧杯中，加人70mL硫酸溶液(1十1)(4.5)、150mL水(4.1)、30mL盐酸溶液(1十1)(4.6)，盖上聚四氟乙烯盖，置于平板加热器(5.5)上，在(80土5)加热使其完全溶解。冷却后移入500L聚四氟乙烯容量瓶中，冲洗烧杯，洗液移入聚四氟乙烯容量瓶，用水稀择至标线，摇匀。4.8校准用标准溶液系列：校准用标准溶液系列由单元素标准贮备溶液逐级稀释、分组配制，并加人适量氧化铝基体溶液(4.7)，使得溶液中氧化铝浓度为10mg/mL。推荐的各元素质量浓度参见附录A。5仪器设备5.1电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)仪。5.2分析天平：精度为0.0001g。5.3聚四氟乙烯加压密闭溶样器：外罐由不锈钢制成，内罐为聚四氟乙烯材料，内容量不少于30L,最高耐受温度不低于240，最高适用压力不低于3.0MP。5.4烘箱：工作温度不低于250，控温精度士5。5.5平板加热器：工作温度不低于100，控温精度士5。5.6筛网：孔径0.125mm。6样品6.1概述在制样的操作过程中，应避免引入杂质，防止样品污染。6.2样品预处理样品通过孔径0.125mm筛网，并于105110烘箱中干燥不少于2h,取出置于干燥器中室温保存。6.3样品溶液6.3.1称取1.0g样品三份，精确至0.0001g。6.3.2将样品置于聚四氟乙烯内罐中，加人15mL硫酸溶液(1十3)(4.5)，加盖置于聚四氟乙希加压密闭溶样器，放入烘箱中，在230下加热16h至样品完全分解。冷却后打开聚四氟乙烯加压密闭溶样器，将聚四氟乙烯内罐的溶液移人100mL聚四氟乙烯容量瓶中，用硫酸溶液(1十180)(4.5)洗净内罐，2GB/T37248-2018洗液移入聚四氟乙烯容量瓶，用硫酸溶液(1十180)(4.5)稀释至标线，摇匀待测。6.4空白溶液不放人样品在6.3.2条件下得到空白溶液。7试验步骤71校准曲线按电感耦合等离子体发射光谱仪使用说明，设置仪器的工作条件（推荐的工作条件参见附录B表B1)。点燃等离子体炬焰，待仪器稳定后，将校准用标准溶液(4.8)引入电感耦合等离子体发射光谱仪，检测各元素分析谱线的光谱强度（各元素推荐的分析谱线参见表B.2)。以各元素净光强度为因变量，以元素的浓度为自变量进行线性回归，用计算机自动绘制校准曲线，计算出截距()、斜率(b)和线性相关系数(R2)。若线性相关系数(R2)小于0.999，则重新绘制校准曲线。7.2空白试验空白试验应与测试(7,3)平行进行，并采用相同步骤。7.3测试平行做三份试验，按照7.1设定的仪器条件，测定样品溶液(6.3)中各被测元素的光谱强度，从校准曲线上计算出各被测元素的浓度。若被测元素的浓度超出表A.1中标准溶液的量大浓度值，按4.8配制最大浓度值略高于被测元素的浓度值的混合标淮溶液，重复717.3操作步骤。8结果计算与表述高纯氧化铝中痕量金属元素的含量以，计，按式(1)计算：w,=(C.-C.)XV1n31nn1n111n（1）式中：w.一某被测元素的含量，单位为毫克每千克(mg/kg):C、一通过校准曲线得到的样品溶液中某被测元素的浓度，单位为毫克每升(mg/L):C。一通过校准曲线得到的空白溶液中某被测元素的浓度，单位为毫克每升(mg/L):V一样品溶液的体积，单位为毫升(mL):m一样品的质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后一位。三份平行试验结果取平均值，9精密度9.1重复性样品中各元素含量大于10g/kg时，在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测