钢铁及合金 痕量元素的测定 第10部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量 GBT 20127.10-2006.pdf

1CS77.040.30H11B中华人民共和国国家标准GB/T20127.102006钢铁及合金痕量元素的测定第10部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量Steel and alloy-Determination of trace element contents-Part 10:Determination of selenium content by hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method2006-03-02发布2006-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T20127.10-2006钢铁及合金痕量元素的测定第10部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量1范围本部分规定了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量的方法。本部分适用于高温合金中质量分数0.00005%0.010%西含量的测定，2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法GB/T6379(所有部分)测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）3原理试料用盐酸、硝酸分解。加入氟化氨溶液骆合钨、相、铌、组等易水解元素，加入柠檬俊溶液抑制铁、镍、铬、钴等元素的干扰。用研氢化钾作还原剂，还原生成硒化氢，由载气（氩气）带入石英原子化器中原子化，在特制硒空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，测量其原子荧光强度。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水，4.1盐酸，p约1.19g/mL.4.2硝酸，p约1.42g/mL。4.3硝酸，1十1，以硝酸(4.2)稀释。4.4氢溴酸，p约1.49g/mL.4.5柠檬酸溶液，500gL,分析纯，4.6氟化铵溶液，200g/L,分析纯。4.7还原剂4.7.1硼氢化钾溶液，5g九称取2.5g硼氢化钾，置于塑料烧杯中，溶于500mL的氢氧化钾溶液(0.5g/L)中，用时现配。4.7.2硼氢化钾溶液，20g/L称取10g硼氢化钾，置于塑料烧杯中，溶于500mL的氢氧化钾溶液(0.5g/L)中，用时现配。4.8硒标准溶液4.8.1硒储备液，100.0g/mL称取0.1000g高纯硒粉（质量分数99.99%以上），置于100mL烧杯中，加20mL硝酸(4.3)，低温加热溶解后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此储备液1mL含100.0g硒，4.8.2硒标准溶液A,10.00g/mL