高氯高氨废水 化学需氧量的测定 氯离子校正法 GBT 31195-2014.pdf

GB/T31195-20145干扰及消除炼油催化剂生产过程中产生的废水中含有较高浓度的氣离子和铵离子，废水中的C。D主要表征水体的有机污染程度。当水样中含氯离子不含铵离子时，氯离子对COD的测定产生正干扰；当水样中不含氯离子，含有铵离子时，铵离子对COD的测定不产生干扰：当铵离子和氯离子共存于水样时，铵离子与氨离子一同对COD测定产生正干扰。本标准用加减氮吹方法消除铵离子的干扰，用氯离子校正曲线法消除氣离子的干扰。6方法原理在强减性条件下通入潋气去除水样中的铵离子，加人一定量的浓硫酸，用重铬酸钾标准滴定溶液氧化水样中还原性物质包括全部哀离子，过量的重铬酸钾标准滴定溶液以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标淮滴定溶液回滴，根据硫酸亚铁铵标淮滴定溶液的用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量，即为表观COD。通过硝酸银滴定法测定水样中氯离子浓度，再根据氣离子浓度从C-COD-校正曲线上查出氯离子产生的COD值，即氯离子校正值。表观COD值与氯离子校正值之差，即为所测水样的真实COD。7试剂和材料警告：浓硫酸具有极高的腐蚀性，可对人体造成灼伤，使用时应注意防护。7.1硫酸银(Ag.SO,)。7.2浓硫酸(H,SO,)。7.3明酸溶液：2%（质量分数）。称取硼酸20g溶于少量水中，稀释至1000mL。7,4重路酸钾标准滴定溶液：c(合K:C:0,)=0.2500mo/1.称取已预先于120干燥2h的基准或优级纯试剂重铬酸钾12.258g溶于水中，移人1000L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.5硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c(NH,)zFe(SO.)26H2O=0.1mol/L。称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20L浓硫俊（见7.2），冷却后移人1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。该溶液临用前标定，标定方法如下：量取10.00mL重铬酸钾标准滴定溶液（见7.4）于500mL锥形瓶中，加水至约110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸（见7.2），混匀。冷却后，加入3滴（约0.15mL)试亚铁灵指示液（见7.10），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（见75）滴定至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度c的数值以摩尔每升(o/九)表示，按照式(1)计算：NH,Fcs0,4,6H,07=0c6K:C,01s1=(1)V式中：c(。K,CzO,)一重铬酸钾标准滴定溶液（见7.4）的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo/L):6V一滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液（见7.5）的体积的数值，单位为毫升(m);