锆及锆合金化学分析方法 第27部分：痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 GBT 13747.27-2020.pdf

GB/T13747.27-2020锆及锆合金化学分析方法第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法1范围GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、钻、镍、铜、钥、锡、铪、钨、铅和轴含量的测定方法。本部分适用于海绵错、钻及错合金中明、镁、铝、钛、钒、铬、锰、结、镍、铜、钥、锡、铪、钨、铅和铀含量的则定。测定范围：0.00005%0.010%。与GB/T13747其他部分测定范用重叠时，以其他部分的方法为仲裁方法。2原理试料用硝酸和氢氟酸溶解，以铥内标进行校正，用电感耦合等离子体质谱仪直接测定，按工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实险室一级水。3.1氢氟酸(p=1.13g/mL)。3.2硝酸(p=1.42g/mL)。3.3硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、钼、锡、铪、钨、铅、轴和铥单元素标准贮存溶液（国家标准样品/国家标准物质)，质量浓度为1000g/mL。3.4混合标准溶液A:分别移取1.00mL各元素标准贮存溶液（铥元素除外）(3.3)于100mL塑料容量瓶中，补加2mL硝酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1L含硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、结、镍、铜、钼、锡、给、钨、铅、和轴各10g。3.5混合标准溶液B:移取10.00mL混合标准溶液A(3.4)于100mL塑料容量瓶中，补加2mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、结、镍、铜、钥、锡、给、钨、铅和铀各1g,用时现配。3.6铥内标溶液：移取1.00mL铥元素标淮贮存溶液(3.3)于1000mL塑料容量瓶中，补加2mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1g铥。3.7液氩或高纯氩气（纯度99,99%）。4仪器4.1电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于0.8u0.1u(在10%峰高处)；配备耐氢氟酸进样系统；配备能够消除干扰离子如8ArH+、”Ar+和Ar5O+等的部件。4.2各元素测定同位素见表1。