贵金属合金化学分析方法 金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GBT 15072.15-2008.pdf

GB/T15072.15-2008贵金属合金化学分析方法金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本部分规定了金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定方法。本部分适用于AuCuNiZn、AuCuNiZnMn、AuNiCr、PdAgCuAuPtZn、AuGeNi、AuGeNiCu和AuNiFeZr合金中镍、锌和锰的测定。测定范围（质量分数）：Ni和Zn0.5%6%、Mn0.01%0.5%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。YS/T371一2006贵金属合金化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料用盐酸-硝酸混合酸溶解，以盐酸沉淀分离银，水合册还原分离金、铂、把和部分铜，加入钇作内标，用电感想合等离子体原子发射光谱法（以下简称ICP-AES)测定，计算镍、锌和锰的质量分数。4试剂和材料除非另有说明，本部分所用试剂和材料均应符合YS/T371的规定。4.1瓦气(w(Ar)99.95%)。4.2盐酸(p1.19g/mL)。4.3硝酸(p1.42g/mL)。4.4盐酸-硝酸混合酸(3十1)，用时现配。4.5盐酸(1十9)。4.6水合肼(NH,HO,含量不少于80%)。4.7镍标准心备溶液：称取0.1000g金属镍(Ni)99.99%)，置于200mL烧杯中。加入10mL混合酸(4.4)，盖上表面皿。低温加热至溶解完全。冷却至室温，用盐酸(4.5)移入100mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg镍。4.8锌标准心备溶液：称取0.1000g金属锌(Zn)99.99%)，置于200mL烧杯中。加入10mL盐酸(4.5)，盖上表面皿，低温加热至溶解完全。冷却至室温，用盐酸(4.5)移入100mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg锌。4.9锰标准贮备溶液：称取0.1000g金属锰(w(Mn)99.99%)，置于200mL烧杯中。加入5mL水和5L硝酸(4.3)，盖上表面皿，低温加热至溶解完全，煮沸驱尽氨氧化物。冷却至室温，用盐酸(4.5)移入100mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg锰。4.10钇标准贮备溶液：准确称取0.1270g三氧化二钇(YzO3)99.99%)，置于200mL烧杯中。加入10mL盐酸(4,5)，盖上表面皿，低温加热至溶解完全。冷却至室温，用盐酸(4.5)移入100mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg钇。GB/T15072.15-20084.11耐酸玻砂漏斗：G3,40mL。5仪器ICP-AES仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：5.1光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功不小于1.3kW。5.2分辨常：200nm左右时的光学分辨￥不大于0.010nm:400nm左右时的光学分辨￥不大于0.020nm。5.3仪器稳定性：仪器1h内稳定性(RSD)小于2.0%。5.4光谱仪检出限：空白液中，镍、锌和锰元素的检出限均不大于0.01mg/L。6试样试样（钻屑或薄片）加工成碎屑，用丙酮去除油污，用水洗净，干燥后混匀。7分析步骤7.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1锰的质量分数/%称样量/g0.10.20.10.1独立地进行两次测定，取其平均值。7.2空白试验随同试料做空白试验。7.3分析步骤7.3.1试料溶液的制备将试料(7.1)置于200mL烧杯中，加入20mL混合酸(4.4)，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解（可反复加入酸）并蒸至近干，加入2L盐酸(4,2)，蒸至近干，重复三次。用盐酸(4,5)冲洗表面皿及烧杯壁至体积约40mL,搅拌使可溶性盐类溶解，加热煮沸沉淀银，试液在搅拌下滴加1.5mL水合腓(4.6)，盖上表面皿，于150C加热煮沸约30min至溶液清亮，冷却至室温。用盐酸(4.5)冲洗表面皿及烧杯壁，玻砂漏斗(4.11)过滤，用盐酸(4.5)洗涤漏斗壁及沉淀各五次，滤液均接取于100mL容量瓶中，加入1.00mL钇标准贮各溶液(4.10)，用盐酸(4.5)稀释至刻度。混匀。7.3.2标准级差溶液的制备分别移取（可用逐步稀释法）镍、锌和锰标准贮备溶液(4.7、4.8、4.9)于一组100mL容量瓶中，每个容量瓶各加入1.00mL的钇标准贮备溶液(4.10)，用盐酸(4.5)稀释至刻度，混匀。得到表2所示的混合标准级差溶液。表2单位为微克每毫升标样浓度及序号1#2#3按4#5#6#染质量浓度0.502.0010.0025.0050.0070.00锌质量浓度0.502.0010.0025.0050.0070.00锰质量浓度0.101.0010.0025.0050.0070.00内标Y质量浓度10.0010.0010.0010.0010.0010.002