贵金属及其合金化学分析方法 金、钯、银合金中铜量的测定 GBT 15072.8-1994.pdf

GB/T15072.8-944.13乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA2H0)溶液(0.01mol/L)。414乙二胺四乙酸二钠溶液(0.02mol/L)。4.15乙二胺四乙酸二钠溶液(0.03mol/L).4.16硫脲溶液(100g/L)。4.17抗坏血酸溶液(50g/L)。4.181,10-二氮杂菲乙醇溶液(2g/L)。4.19二甲基乙二肟乙醇溶液(10g/八)。4.20铜标准溶液：称取2.0000g金属铜于250mL烧杯中，加20mL硝酸(4.11)，加热至完全溶解。转入2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。4.21铅标准滴定溶液4.21.1配制：称取4,144g金属铅于250mL烧杯中，加20mL硝酸(4.5)，加热至完全溶解，蒸发至23mL。转入2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。421.2标定：标定与试料的测定平行进行。移取铜标准溶液（见表1）三份分别置于250mL烧杯中，加25mLNa:EDTA(浓度见表1)，加水至总体积为100mL,4g六次甲基四胺，5滴二甲酚橙溶液，滴加氨水(4.12)至溶液变为紫红色，再滴加盐酸(4,9)至溶液由紫红色刚转变成黄绿色为止。再过量23滴(pH5.8),用船标准滴定溶液滴定至终点(Cu含量10mg时，第一终点由黄绿色变为紫红色，Cu含量10mg时，第一终点由绿色变成紫色。)，不记数。于溶液中加20mL硫脲溶液，5mL抗坏血酸溶液及5滴1,10-二氨杂菲溶液，搅匀，静置10min,以氨水(4.12)调节溶液为pH5.8,用铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变红色为终点。平行测定三份，所消耗的铅标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL,取其平均值。随同标定做空白试验。表1标定用铜标准溶液Na,EDTA浓度试料体积，mLmol/LAgCu10、AgCu12-5、AuAgCu35-5、AgCuVI0-0.210.000.01PdAgCu65-20、PdAgCu54-21、AuAgCu20-20AuCuNiZnMn18-1.8-0.7-0.03,AgCuNiAl20-2-120.000.02PdAgCuAuPtZn30-14-10-10-1,AuCuNiZn22-2.5-1PdAgCu52-2.8,PdAgCu68-27,PdAgCu58-3230.000.03AuCuNiZn30-3-0.7按式(1)计算铅标准滴定溶液的实际浓度：mc=(W,-V)0.06355t(】)式中：c一铅标准滴定溶液的实际浓度，molLm1一移取铜标准溶液中铜的质量，g:V,一标定中所消耗的船标准滴定溶液的体积，L:V。一空白试验所消耗的铅标准滴定溶液的体积，mL；0.06355一与1.00mL铅标准滴定溶液c(Pb)=1.000mol/L)相当的以克表示的铜的质量.4.22二甲酚橙溶液(2g/L)。5试样样品加工成碎屑，最后用丙酮去除油污，洗净，烘干，混匀。2