铬矿石 硫含量的测定 燃烧-中和滴定法、燃烧-碘酸钾滴定法和燃烧-红外线吸收法 GBT 24224-2009.pdf

ICS73.060.30D33中华人民共和国国家标准GB/T24224-2009铬矿石硫含量的测定燃烧-中和滴定法、燃烧-碘酸钾滴定法和燃烧-红外线吸收法Chromium ores-Determination of sulfur content-Combustion-neutralization titration method,combustion-potassium iodatetitration method and combustion-infrared absorption method2009-07-15发布2010-04-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T24224-2009取3.5mL过氧化氢(l.10g/mL),用经煮沸逐出二氧化碳并冷却后的水稀释至约1000mL,加入3滴5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂(3,2.11)，用氢氧化钠标准溶液(3.2.10)中和至溶液呈钢灰色，置于棕色瓶中贮存。此溶液应当天中和当天使用。3.2.10氢氧化钠标准溶液，0.01mol/L。3.2.10.1氢氧化钠标准溶液的配制3.2.10.1.10,1mo1/1氢氧化钠标准溶液的配制称取4.0g优级纯氢氧化钠，溶于1000mL经煮沸并冷却后的水中，混匀，装于塑料瓶中。3.2.10.1.20.01mol/L氢氧化钠标准溶液的配制移取100mL氢氧化钠标准溶液(3.2.10.1.1)于塑料瓶中，加入900mL经煮沸并冷却后的水，混匀。3.2.10.2氢氧化钠标准溶液滴定度的标定氢氧化钠标准溶液滴定度的标定按照3.5.2.3进行。3.2.11甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，称取0.125g甲基红和0.083g亚甲基蓝，用少量的乙醇(95%(体积分数)溶解，再用乙醇(95%（体积分数）)稀释至100mL,混匀，储存于棕色瓶中。3.3仪器及设备3.3.1定硫装置见图1。21118可121314171101一氧气瓶：2一氧气压力表：3一流量计：4缓冲瓶：5一洗气瓶（内盛有铬酸饱和硫酸），6一干燥塔，内盛碱石灰或氢氧化钠（粒状），7一洗气瓶，内盛硫酸(pl.84g/mL)8一干燥塔，内盛硅胶、活性氧化铝：9一两通活塞，10一高温燃烧炉（长约300mm):11一自动温度控温器（附热电偶），控制炉湿在1400C1450，12一高温燃烧管：13流舟：14一硅胶塞：15一干燥管：16一吸收瓶（不带浮珠）：17一参比液：18一微量滴定管，图12