钴酸锂化学分析方法 第2部分：锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙和铜量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GBT 23367.2-2009.pdf

GB/T23367.2-20093.9钠标准贮存溶液：1.00mg/mL。3.10钙标准贮存溶液：1.00mg/mL。3.11铜标准贮存溶液：1.00mg/mL。3.12钴基体溶液：称取3.0000g金属钴（质量分数99.99%）于400mL烧杯中，加50mL盐酸(3.1),低温溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至划度，混匀，此溶液1mL含3.0mg钴。3.13混合标准溶液A:分别移取10.00mL镍标准贮存溶液(3.4)、锰标准贮存溶液(3.5)、镁标准贮存溶液(3.6)、铝标准贮存溶液(3.7)、铁标准贮存溶液(3.8)、钠标准贮存溶液(3.9)、钙标准贮存溶液(3.10)、铜标准贮存溶液(3.11)，置于100mL容量瓶中，用盐酸(3.2)稀释至划度，混匀，此溶液1mL含1004g镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙、铜。3.14混合标准溶液B:移取10.00mL混合标准溶液A(3.13),置于100mL容量瓶中，用盐酸(3.2)稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含10g镍、10g锰、10g镁、10g铝、10g铁、10g钠、10g钙、10ug铜，4仪器4.1仪器及分辨率电感耦合等离子体原子发射光谱仪，谱线半高宽应不大于0.030nm。4.2分析谱线表2中列出推荐的分析线。4.3检出限及测定下限检出限及测定下限应不大于表2所列。表2元素波长/nm检出限/(g/mL)测定下限/(g/mL)锂610.3620.05210.261缺221.6480.00050.003锰257.6100.00030.002镁280.2710.00050.003铝396.1530.00060.003铁259.9390.00050.003钠589.5920.00060.003钙396.8470.00210.011钥324.7520.00030.0024.4仪器的短期稳定性被测元素最大质量浓度溶液连续测量5次，其发射光绝对强度的相对标准偏差应小于0.8%。4.5工作曲线的线性工作曲线的线性，其相关系数应大于0.999。5试样5.1试样应通过50m筛。5.2试样分析前应在110C士5C烘干2h,并置于干燥器中冷却至室温。2