锅炉用水和冷却水分析方法 化学耗氧量的测定 重铬酸钾快速法 GBT 14420-1993.pdf

中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法化学耗氧量的测定重铬酸钾快速法GB/T14420-93Analysis of water used in boiler and cooling system-Determination of chemical oxygen demand-Rapid method with potassium dichromate1主题内容与适用范围本标准规定了测定化学耗氧量的重铬酸钾快速法。本标准适用于天然水、炉水、冷却水和除盐水等水样的化学耗氧量的测定。化学耗氧量（以氧计）的测定范围为050mg/L,浓度大于50mg/L时应稀释后测定。2引用标准GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3方法概要本方法基于在适当提高硫酸浓度的条件下，以提高重铬酸钾的氧化率和缩短回流时间，达到快速测定化学耗氧量的目的。测定中加入适量硝酸银和硝酸铋，以消除氯离子的干扰。4试剂4.1硫酸银-硫酸溶液：称取10g硫酸银(AgS0,)溶于1L硫酸（密度1.84g/mL),贮存于棕色瓶中。42试亚铁灵指示剂：称取1.48g邻菲岁啉（即1-，10-二氮杂菲）和0.70g硫酸亚铁(FS0,7H,0),溶于200mL二次蒸馏水，贮存于棕色瓶中。4.3重铬酸钾标准溶液，0.004000mol/L:准确称取1.177g优级纯重铬酸钾（预先在105110烘箱中干燥2h并在干燥器中冷却至室温）溶于试剂水，定量转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.4硫酸亚铁铵溶液，0.012mol/L:称取4.70g硫酸亚铁铵CFSO,(NH)SO,6H,O溶于试剂水，加10mL硫酸（密度1.84g/mL),冷却后转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液在使用前按下法标定：用移液管吸取5.00mL重铬酸钾标准溶液（见4.3）注入于锥形瓶中，加入45mL二次蒸馏水稀释，再加5mL硫酸银-硫酸溶液（见4,1）。充分冷却后加入1滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至颜色从蓝绿色刚变至红色为终点。记下硫酸亚铁鞍溶液消耗的体积(mL)。按式(1)计算硫酸亚铁铵溶液的浓度c(mol/L):国家技术监督局1993-04-24批准1994-01-01实施