钢铁及合金化学分析方法 变色酸光度法测定钛量 GBT 223.16-1991.pdf

GB/T223.16-913.13.2移取100.00mL钛标准溶液(3.13.1)登于200mL容量瓶中，用硫酸(5+95)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g钛。4分析步骤4.1试样量按表1称取试样。表1含钛量，%称样量，g移取试液体积，mL0.010-0.1000.500020.000.1000.5000.250010.000.5001.000.100010.001.00-2.500.10005.004.2测定4.2.1试样处理4.2.1.1将试样(4.1)置于250mL锥形瓶中，加2030mL王水(3.7)，加热溶解高硅试样加几滴氢氯酸(3.2)：高碳钢试样加35mL高氯酸(3.4)后，加10mL硫酸(3.8)，继续加热冒硫酸烟（溶祥滴加氢氟酸时，则需要取下稍冷，用水吹洗瓶壁，再加热冒硫酸烟)。4.2.1.2移取的试液中含铬超过2.5mg时，按如下操作：加10mL盐酸(3.5)、5mL硝酸(3.6)和10mL高氯酸(3.4)，加热溶解并蒸发至冒高氯酸烟，将铬氧化至高价，加氯化钠(3.1)挥铬，重复数次至铬大部分除去，取下稍冷，滴加几滴亚硫酸(3.3)还原铬，加10mL硫酸(3.8)，加热冒硫酸烟。4.2.1.3将4.2.1.1或4.2.1.2的溶液稍冷，加1530mL水，加热溶解盐类如有不溶钨酸时，冷却后缓慢加入30mL氢氧化钠(3.9)，20mL草酸(3.11)，混匀，用硫酸(3.8)中和至羽酸性并过量10mL),取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.2.2显色和测量4.2.2.1按表1移取试液两份，分别置于50mL容量瓶中，分别按4.2.2.2和4.2.2.3进行.4.2.2.2显色液：加25mL草酸溶液(3.10)移取20mL试液加20mL草酸溶液(3.11)，7mL变色酸溶液(3.12)，用水稀释至刻度，混匀。4.2.2.3参比液：加25mL草酸溶液(3.10)移取20mL试液时加20mL草酸溶液(3.11)，用水稀释至刻度，混匀。4.2.2.4测量：将部分溶液移入3cm吸收皿中，以参比液为参比，在分光光度计上于波长490nm处，测量其吸光度。根据测得的吸光度，从工作曲线上查出显色液中相应的钛量。4.3工作曲线的绘制称取与试样量相同的已知低含量钛的纯铁(0.001%)六份，分别置于6个250mL锥形瓶中，按表2加入钛标准溶液，置于上述6个锥形瓶中，以下按4.2.14.2.2进行，测量其吸光度，以钛量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2