锆及锆合金化学分析方法 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法 GBT 13747.1-2017.pdf

GB/T13747.1-2017锆及锆合金化学分析方法第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法1范围GB/T13747的本部分规定了钻及错合金中锡量的测定方法。本部分适用于海绵结、锆及锆合金中锡量的测定。碘酸钾滴定法测定范围：0.50%4.00%；苯基荧光围-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定范围0.0010%0.045%。2方法一碘酸钾滴定法2.1方法提要试料用硫酸-硫酸铵分解，在盐酸介质中，用氟离子掩蔽杂质元素。用铝片将锡(V)还原为锡（），以淀粉溶液为指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈现蓝色为终点。2.2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。2.2.1硫位铵。2.2.2氟化铵。2.2.3铝片(wu99.5%).2.2.4硫酸(p=1.84g/mL)。2.2.5盐酸(p=1.19g/mL)。2.2.6碳酸氢钠饱和溶液。2.2.7锡标准溶液：称取1.0000g金属锡(wsm99.95%)置于250mL烧杯中，加入100mL盐酸(1十1)低温加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含1.0mg锡。2.2.8碘酸钾标准滴定溶液c(1/6K1O3)=0.02mol/L。2.2.8.1配制：称取1g氢氧化钠，10g碘化钾溶于200mL水中，称取0.7133g碘酸钾溶解于该溶液中，移入1000m容量瓶中，以水稀择至刻度，混匀。（所用水需预先煮沸，冷却后使用。）2.2.8.2标定：移取3份20.00mL锡标准溶液(2.2.7)，分别置于3个500mL锥形瓶中，各加人5g硫酸铵(2.2.1)，10mL硫酸(2.2.4)，以下按2.4.4.2一2.4.4.4进行。平行标定所消耗的碘酸钾标准滴定溶液(2.2.8)体积的极差值不应超过0.10L,取其平均值。2.2.8.3随同标定做空白试验。按公式(1)计算碘酸钾标准滴定溶液(2.2.8)对锡的滴定系数：f=V-Vo444864444（】）式中：f一碘酸钾标准滴定溶液(2.2.8)对锡的滴定系数，单位为克每毫升(g/mL):