钢铁及合金化学分析方法 硫代硫酸钠分离-碘量法测定铜量 GBT 223.18-1994.pdf

GB/T223.18-941000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.000mg铜。3.16硫代硫酸钠标准溶液3.16.1配制称取2.48g结晶状硫代硫酸钠(NaS,O5H,0)溶于经煮沸并冷却的水中，加0.2g无水碳酸钠，待溶解完全后用煮沸并冷却的水稀释至1000L,混匀。溶液贮于棕色瓶中，在暗处放两天后标定使用。3.16.2标定移取20.00mL铜标准溶液(3.15)三份，分别置于300mL烧杯中，加少量水，按4.3.4进行滴定。三份铜标准溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数的极差值不超过0.05mL,取其平均值。按下式计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度：T-YVE0(】）式中：T一硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL:V,一滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值，mL;c一铜标准溶液的浓度，g/mL:V一移取铜标准溶液的体积，mL。4分析步骤4.1试样量按表1称取试样。表1含钢量，%称样量，80.100.503.0000.501.002.0001.00-2.001.0002.000.50004.2空白试验随同试样做空白试验。4.3测定4.3.1试样溶解4.3.1.1一般试样将试样(4.1)置于500mL烧杯中，加5070mL硫酸磷酸混合酸(3.9)，加热至试样溶解高硅试样加0.51g氟化铵(3.2)，滴加硝酸(3.4)将碳化物破坏完全，继续加热至冒硫酸烟。4.3.1.2难溶于硫酸-磷酸混合酸试样将试样(4.1)置于500mL烧杯中，加3040mL王水(3.10)，加热至试样溶解高硅试样加0.51g氟化铵(3.2)，加20mL磷酸(3.7)、10mL硫酸(3.5)，继缕加热至冒硫酸烟。4.3.2冷却，加250300mL水，在不断搅拌下加5070mL硫代硫酸钠溶液(3.11)，煮沸10min,使2