锆及锆合金化学分析方法 第6部分：铜量的测定 29-二甲基-110-二氮杂菲分光光度法 GBT 13747.6-2019.pdf

GB/T13747.6-2019锆及锆合金化学分析方法第6部分：铜量的测定2,9-二甲基-1,10-二氨杂菲分光光度法1范围GB/T13747的本部分规定了钻及锆合金中铜含量的测定方法。本部分适用于海绵结、钻及锆合金中铜含量的测定。测定范围：0.0010%0.025%。2原理试料用氢氟酸溶解，用酒石酸络合结，以盐酸羟胺将铜还原成亚铜离子状态，在pH为46时，用三氯甲烷萃取铜与2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲形成的有色络合物，于分光光度计波长460nm处，测量其吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。3.1氢氟酸(p=1.15g/mL,优级纯)。3.2硝酸(p=1.42g/mL,优级纯。3.3三氯甲烷。3.4无水乙醇。3.5氨水(1十1)。3.6明酸饱和溶液。3.7酒石酸溶液(200g/L)。3.8盐酸羟胺溶液(200g/L),3.92,9-二甲基-1,10-二氮杂菲（新铜试剂）乙醇溶液：称取0.5g新铜试剂溶解定容于500mL无水乙醇巾。3.10铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜(ec99.99%)，置于200mL烧杯中，加入5mL硝酸(1十1)，加热溶解并蒸发至近干，加入5mL硫酸(1十1)，蒸发至冒白烟，冷却后加水煮沸至盐类溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100g铜。3.11铜标准溶液：移取50.00mL铜标准贮存溶液(3.10)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含104g铜。4仪器设备分光光度计。5样品5.1取样海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准进行。1GB/T13747.6-20195.2试样处理将试样剪成长度不大于5mm的碎屑。6试验步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1称样量铜的质量分数/试样量/g0.00100.0101.000.0100.0250.406.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于100mL塑料烧杯中，加人15mL水，分次加入2mL氢氟酸(3.1)，待试料溶解完全后，依次加入1mL硝酸(3.2)、25mL硼酸饱和溶液(3.6)、10mL酒石酸溶液(3.7)，用氨水(3.5)调节溶液pH为46，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。移取20.00mL试验溶液于100mL分液漏斗中。6.4.2加入5mL盐酸羟胶溶液(3.8)，放置15min,加入10.0mL新铜试剂乙醇溶夜(3.9)，加入10.0mL三氯甲烷(3.3)，萃取30s,静置分层后，将有机相移入干燥的25mL比色管中，加入3.0mL无水乙醇(3.4)，泥匀。6.4.3将部分有机相移入2cm吸收皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量。6.5工作曲线的绘制6.5.1准确移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL铜标准溶液(3.11)，分别置于一组100mL分液漏斗中，加人5mL硼酸饱和溶液(3.6)、0.4mL氢氟酸(3.1)、2mL酒石酸溶液(3.7)，用氨水(3.5)湖节溶液pH为46，加水至20mL。以下分析步骤按6.4.2进行。6.5.2将部分有机相移入2cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长460m处，测量其吸光度。以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7试验数据处理铜含量以铜的质量分数ec.计，按式(1)计算：we.=miVo x 10-6m,X100%