贵金属及其合金化学分析方法 金合金中铜、锰量的测定 GBT 15072.16-1994.pdf

GB/T15072.16-945仪器原子吸收光谱仪，附铜、锰空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者，均可使用。精密度的最低要求：测量最高标准溶液吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%。测量最低标准溶液（不是“零”标准溶液）的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%.特征浓度：在与测定试料溶液的基体相一致的溶液中，铜、锰的特征浓度应分别不大于0.06、0.04g/mL。校准曲线线性：将校准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不应小于0.7.仪器工作条件见附录A(参考件)。6试样样品加工成碎屑，最后用丙酮去除油污，洗净、烘干、混匀。7分析步骤7.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1元素含量，%试料量，g1.002.000.20Cu2.004.000.104.006.000.05Mn2.004.000.10独立地进行两次测定，取其平均值。7.2空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1试料置于250mL烧杯中，金银铜锰、金银铜钆合金试料各加入40mL混合酸(4.4)：金镍铜合金试料加入40mL混合酸(4,5)。盖上表面皿。低温加热至试料完全溶解，蒸至近干。加入5L盐酸(4.1)，再蒸至近千。重复三次。取下，用约20mL水冲洗表面皿及杯壁，加2mL盐酸(4.3)，80mL水，加热煮沸，加入10mL亚硫酸，继续微沸到体积约为50mL。取下，冷却。7.32将试液过滤于100mL容量中，用水冲洗表面皿、烧杯、滤纸及沉淀四次，加2mL盐酸(4.1)，以水稀释至刻度，混匀。7.3.3移取10mL试液，于100mL容量瓶中，加2mL盐酸(4.1)，以水稀释至刻度，混匀。7.34使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm及279.6nm处，以水调零，测量试液的吸光度。7.4校准曲线的绘制7.4.1移取铜标准溶液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,12.00mL分别置于一组100mL容量瓶中，