锆及锆合金化学分析方法 惰气熔融库仑法测定氧量 GBT 13747.22-1992.pdf

GB/T13747.22-925仪器设备情气熔融库仑法定氧装置见图。高颜炉石英炉五氧化海缔秋管五氧化流量调书润二璃管二成香复气瓶计数电路除生管五氧化充被电电路硫代疏二确管酸纳管电解控制电路pH林冲频率控制情气熔融库仑法定氧装置示意框图6分析步骤6.1试样处理块状试样用清洗液(4.10)清洗5mi,水洗，或者用专用锉刀慢慢锉试样表面。用乙醇、四氯化碳清洗，吹干。6.2试料称取0.050.1g试样(6.1)，精确至0.0001g。6.3空白试验6.3.1测定准备完成后，检查仪器系统空白，空白值应小于7g/min。632按测定试料的条件测定镍囊(4,3)空白，测定3次取其平均值为镍囊空白。6.4测定准备64.1打开冷却水开关、氢气总阀，调节氩气流速为450mL/min,调节装海绵钛管温度为500左右，装五氧化二碘管温度为160180，石墨坩埚在2300下脱气1h后，降温至1950。调节氩气流速为300mL/min,调节吸收池溶液(4.11)pH值至9.5左右。测定仪器空白（空白太高，可适当延长高温脱气时间)。6.4.2降温至1500，加入12g镍(4.1)和4g锡粒(4.2)，缓慢升温至1950，脱气15min.6.5仪器校正6.51采用恒电流源对电量滴定仪的电解脉冲电流进行电量校正。先给吸收池反向充电1库仑电量，正向电解时所显示的脉冲计数应为167士2。每个脉冲计数的电量相当于0.510-5g的氧量。6.5.2采用皓或钛中氧含量标样对整个分析过程进行校正。6.6将试料(6.2)装入镍囊(4.3)中，投于约1950的已造好浴的石墨坩埚中，熔融提取至电解终点，2