锆及锆合金化学分析方法 110-二氮杂菲分光光度法测定铁量 GBT 13747.2-1992.pdf

GB/T13747.2-925仪器分光光度计。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1铁含量，%试料，g试液总体积，mL分取试液体积，mL0.0100.151.0000100200.150.301.0000100106.2空白试验随同试料做两份空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加入10mL疏酸(4.2)、5g硫酸铵(4.1)，在高温电炉上加热分解，继续加热至析出的硫磺消失，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。按表1分取部分试液于100mL容量瓶中。6.3.2加入5mL柠檬酸溶液(4.4)、5mL盐酸羟胺溶液(4.3)，放置10min。6.3.3加入20mL乙酸钠饱和溶液(4.5)、15mL氨水(4.6)，调节pH56。6.3.4加入5mL1,10-二氮杂菲溶液(4.7)，混匀。放置1h以上，以水稀释至刻度，混匀。6.3.5将部分溶液移入2cm吸收皿中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长510加m处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0,0.20,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00mL铁标准溶液(4.9)，分别置于一组100mL容量瓶中，各加分取试液体积的空白试验溶液，以下按6.3.2一6.3.4条进行。6.4.2将部分试液移入2cm吸收皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述按下式计算铁的百分含量：Fe(%)=m1VX10sm。V,100式中：m,一自工作曲线上查得的铁量，g;V。一试液总体积，mL:V,一分取试液体积，mLm。一试料的质量，g。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。27627678110中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法1,10-二氨杂菲分光光度法测定铁量GB/T13747.2一92中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045http:/电话：63787337、637874471993年7月第一版2006年4月电子版制作书号：1550661-25780版权专有侵权必究GB/T13747.2-1992举报电话：(010)68533533