钢铁及合金 痕量元素的测定 第11部分：电感耦合等离子体质谱法测定铟和铊含量 GBT 20127.11-2006.pdf

1CS77.040.30H11B中华人民共和国国家标准GB/T20127.11-2006钢铁及合金痕量元素的测定第11部分：电感耦合等离子体质谱法测定铟和铊含量Steel and alloy-Determination of trace element contents-Part 11:Determination of indium and thallium contents byinductively coupled plasma-mass spectrometric method2006-03-02发布2006-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T20127.11-2006前言GB/T20127钢铁及合金痕量元素的测定多分为13个部分：一第1部分：石墨炉原子吸收光谱法测定银含量：一第2部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量：一第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定钙、镁和钡含量：一第4部分：石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量：一第5部分：萃取分高-罗丹明B光度法测定傢含量；一第6部分：没食子酸-示波极普法测定错含量：一第？部分：示波极谱法测定铅含量；一第8部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定梯含量：一第9部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定钪含量：一第10部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量：一第11部分：电感耦合等高子体质谱法测定钢和铊含量：一第12部分：火焰原子吸收光谱法测定锌含量：一第13部分：碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定锡含量。本部分为GB/T20127的第11部分。本部分的附录A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：钢铁研究总院。本部分参加起草单位：抚顺钢铁公司、包头稀土研究院。本部分主要起草人：胡净宇、王明海、刘正、周伟。GB/T20127.11-2006钢铁及合金痕量元素的测定第11部分：电感耦合等离子体质谱法测定铟和铊含量1范围本部分规定了用电感耦合等离子体质谱法测定钥和铊含量的方法，本部分适用于高温合金中质量分数0.000010%0.010%铟含量、质量分数0.000010%0.010%铊含量的测定。2规范性引用标准下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法GB/T6379(所有部分)测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）3原理试料科经适宜比例的盐酸、硝酸溶解，添加铑作为内标元素以校正仪器的信号漂移并消除基体效应的影响，通过优化仪器获得最佳的测定条件，采用雾化进样，测定各同位素的信号强度（计数），以基体匹配的标准加入法绘制工作曲线。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。4.1盐酸，p约1.19g/mL.4.2硝酸，p约1.42g/mL。4.3铟标准溶液，100.0g/mL。称取0.1000g纯钢（质量分数大于等于99.9%），用10mL盐酸(1十1)加热溶解，冷却，用氨水中和至有明显氨味，并过量10mL,移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0g铟。4.4铊标准溶液，100.0g/mL.称取0.1000g纯铊（质量分数大于等于99.9%），用20mL硝酸(4.2)溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0g铊。4.5铑标准溶液，100.0g/mL。称取0.1000g纯铑（质量分数大于等于99.9%），用20mL硝酸(1+1)溶解后移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸(4.2)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0g铑。4.6混和标准溶液，1.004g/mL。分别移取10.00mL0标准溶液(4.3)和铊标准溶液(4.4)于1000mL容量瓶中，加50mL王水，1GB/T20127.11-2006以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00g钢、1.00g铊。4.7铑内标溶液，1.00g/mL分别移取10.00mL老标准溶液(4.5)于1000mL容量瓶中，添加50mL王水，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00g铑。5仪器与设备电感帮合等离子体质谱仪，配备雾化进样系统。仪器经优化后应满足：a)测定10.0ng/mL的铟标准溶液的灵敏度优于5X10cpsb)连续测定10.0ng/mL的钢标准溶液10次的相对标准偏差不超过2%。6取制样按GB/T20066或适当的国家标准取制样。7分析步骤7.1试料量称取0.10g试料，精确至0.1mg。7.2空白试验随同试料作空白试验。7.3测定7.3.1试料处理将试料置于50mL烧杯中，加入5mL适宜比例的盐酸(4.1)与硝酸(4.2)的混和酸，加热溶解后，冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，加人1.00mL铑内标溶液(4.7)，用水稀释至刻度，混匀。7.3.2测量按照仪器说明书使仪器最优化，待仪器稳定后，选择1n(115)和T1(205)质量数，并选择Rh(103)作为内标元素，按照编制好的分析程序同时测量试液(7.3.1)中待测元素的信号强度，减去空白试验溶液(7.2)的强度即为净强度，由工作曲线查得待测元素的质量。7.4工作曲线的绘制称取0.1000g与试样基体组分相近且待测元素含量相对较低的试样6份，分别置于50mL烧杯中，加入5mL适宜比例的盐酸(4.1)与硝酸(4.2)的混和酸，加热溶解后，冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，加人1.00mL铑内标溶液(4.7)，分别加入0、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00mL混和标准溶液(4.6)，用水稀释至刻度，混匀。测量标准溶液的强度，减去零浓度校准溶液的强度即为净强度。以待测元素的质量（红g)为横坐标，待测元素相应的净强度为纵坐标，绘制工作曲线。8结果计算待测元素的含量以质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：=1X10-1009951（1）n式中：一从工作曲线上查得的待测元素质量的数值，单位为微克（g):m一试料的质量的数值，单位为克(g)。计算结果保留2位有效数字。