钢铁及合金化学分析方法 萃取分离-偶氮氯膦mA分光光度法测定稀土总量 GBT 223.49-1994.pdf

GB/T223.49-94PMBP-苯溶液(3.13)，稀土总量为0.0500.10%，移取10.00mL试液又不除铁时，用PMBP-苯溶液(3.14)门，振荡1min,静置分层后，弃去水相。有机相每次用5.0mL萃洗液(3.11)萃洗两次，每次振荡10s,静置分层后弃去水相，再用45mL水冲洗分液漏斗壁2次，弃去水相。4.3.1.4向有机相中加入5.0mL盐酸(3.2)，振荡0.5min,静置分层后，将水相放入25mL容量瓶中，用45mL水冲洗漏斗壁2次，水相合并于25mL容量瓶中。4.3.1.5加入1.0mL草酸溶液(3.15)、1.0mLZn-EDTA溶液(3.16)、5.00mL偶氮氯牌mA溶液(3.17),用水稀释至刻度，混匀（如测定以重稀土为主要含量时，发色温度不要超过26）。将部分溶液移入3cm吸收皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长670nm处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的稀土总量。4.3.2非铁基试样按4.3.1.1进行后，移取10.00mL试液于50mL分液漏斗中，以下按4.3.1.34.3.1.5进行。4.4工作曲线的绘制移取0.00、1.00、2.00、4.00、7.00、10.00mL钆标准溶液(3.18.3)，置于25mL容量瓶中，加入5mL盐酸(3.2)，用水稀释至约17mL,加入1.0mL草酸溶液(3.15)、1.0mLZn-EDTA溶液(3.16)、5.00mL偶氮氯腾mA溶液(3.17)，稀释至刻度，混匀，将部分溶液移入3cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长670m处测量其吸光度，以钆量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制稀土总量的工作曲线。5分析结果的计算按下式计算稀土总量的百分含量：RE(%)=m X VmxV X 100式中：V,一分取试液体积，mLV一试液总体积，mL；m1一从工作曲线上查得的稀土总量，g:m一试样址，g。6精密度本标准的精密度是1993年选择了6个水平由7个实验室共同实验确定的，精密度见表2。原始数据见附录A。表2水平范固，%(m/m)重复性r再现性R0.00260.15lgr=-1.5589+0.7680lgm1gR=-1.2901十0.69731gm如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。3