钢铁及合金化学分析方法 萃取分离-偶氮氯膦mA光度法测定铈量 GBT 223.33-1994.pdf

中华人民共和国国家标准钢铁及合金化学分析方法GB/T223.33-94萃取分离-偶氮氯膦A光度法测定铈量代替GB223.33一84Methods for chemical analysis of iron,steel and alloyThe chlorophosphonago mA photometric method for thedetermination of cerium content after extraction separation1主题内容与适用范围本标准规定了用萃取分离-偶氮氯膜mA光度法测定铈量。本标准适用于碳钢、合金钢、高温合金、精密合金中铈量的测定。测定范围：0.0010%0.20%。2方法提要在78mol/L的盐酸介质中，用甲基异丁基酮萃取分离铁。在pH5.5用PMBP-苯萃取稀土使其与其他共存元素分离。用PMBP-钒(W)将铈(I)氧化为铈(N),使之与其他稀土分离。铈与偶氨氯膦mA生成蓝色配合物，测量其吸光度。3试剂3.1甲基异丁基酮(MIBK).3.2盐酸(p1.19g/mL).3.3盐酸(2+1)。3.4盐酸(1十9).3.5硝酸(p1.42g/mL).3.6高氯酸(p1.67g/mL).3.7氦水(p0.90g/mL).3.8氨水(1+1)。3.9氨水(1+9)。3.10抗坏血酸溶液(10%)。用前配制。3.11盐酸-抗坏血酸反萃取液：称取2g抗坏血酸溶解于98mL水中，加2mL盐酸(3.2)，混匀。用前配制。3.12草酸溶液(5%).3.13磺基水杨酸溶液(60%)：称取60g磺基水杨酸，加适量水溶解，以氨水(3.7)中和至pH5左右，用水稀释至100mL,混匀。3.14硫氰酸铵溶液(60%)。3.15乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH5.5):称取77g乙酸铵，溶于500mL水中，加11mL冰乙酸，混匀.3.16二甲基黄乙辟溶液(0.2%).3.171-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5(PMBP)-苯溶液(0.5%)：称取2.5 gPMBP溶于500mL国家技术监督局1994-09-26批准1995-06-01实施1GB/T223.33-94苯中。3.18萃洗液：移取100mL硫氰酸铵溶液(3.14)，加10mL磺基水杨酸溶液(3.13)和120mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(3.15)，加270mL水，混匀。3.19钒溶液：称取1.15g偏钒酸铵溶于约50mL水中，加10mL盐酸(3.3)，用水稀释至100mL,混匀。3.20PMBP三氯甲烷溶液(5%)。3.21PMBP-钒()溶液：移取10mL钒溶液(3.19)，置于100mL分液漏斗中，加10mL水、20mLPMBP三氯甲烷溶液(3.20)，萃取2min,分层后将有机相贮于干燥的磨口滴瓶中，立即加入2mL无水乙醇，混匀。3.22稀土萃取液：称取12.5g一氯乙酸，溶于水中，加5g无水乙酸钠和0.8mL盐酸(3.2)，用水稀释至1000mL,混匀。3.23乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(1%)。3.24偶氮氯膦mA溶液(0.05%)。3.25铈标准溶液3.25.1称取0.1228g预先于高温炉中经750灼烧30mi,在千燥器中冷却至室温的二氧化铈基准试剂，置于烧杯中，加入30mL硝酸(1+1)、2mL过氧化氢(30%)，加热溶解，煮沸破坏过量的过氧化氢，冷至室温，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500.0g铈。3.25.2移取10.00mL铈标准溶液(3.25.1)，置于1000mL容量瓶中，加入5mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5.0g铈.4分析步骤4.1试样量按表1称取试样。表1含辅量，%试样量，g0.0010.011.0000.010.040.50000.040.100.20000.100.200.10004.2空白试验称取与试样主要成分含量相近但不含铈的标准样品或配制与试样主要成份含量相近的合成试液，随同试样做空白试验。4.3测量4,3.1含铁量大于15%的试样4.3.1.1将试样(4.1)置于150mL锥形瓶中，加入1530mL适宜比例的盐酸(3.2)-硝酸(3.5)混合酸，加热使试样溶解，加入10mL高氣酸(3.6)，继续加热蒸发至冒高氯酸烟。取下冷却，加水溶解盐类，移入50mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。试液若混浊则静置使沉淀下沉或干过滤。4.3.1.2移取5.00mL试液置于100mL分液漏斗中，加入8.0mL盐酸(3.2)、10mL甲基异丁基酮(3.1)。4.3.1.3振荡1min,静置分层后将水相移入200mL烧杯中，有机相再用5mL盐酸(3.3)萃洗一次，合并水相。加1L硝酸(3.5)，加热蒸发至冒高氯酸烟，取下稍冷，用少量水冲洗杯壁，将溶液移入100mL分液漏斗中（保持体积约15mL).2