硅酸盐矿物的电子探针定量分析方法 GBT 15617-2002.pdf

GB/T15617-200220m左右时，干沙色为靛红。也可使用一套厚度不等的白色袖质瓷板上的碳膜比对标准进行碳膜厚度的实时控制。6.3.3保证镀膜厚度一致，尽可能将试样和标样同时镀膜。控制镀膜条件使镀膜厚度保持20m左右。6.3.4镀膜后的试样应保存在干燥器内，并应尽快进行分析。7测量条件7.1加速电压的选择所选加速电压按照X射线临界激发的电压应是特征X射线能量的(2.02.5)倍的原则，可根据试样元素的组成进行选择，对于以低原子序数元素(Z26)为主组成的硅酸盐氧化物试样，选择15kV,对于含有较多特征X射线能量大于6kV的元素的硅酸盐，通常选择20kV。7.2电子束流值的选择通常情况下选用210-A。可根据被分析的主要感兴趣元素的浓度和计数率的大小进行适当调整。通常增加电子束流值可降低由X射线计数的统计误差所带人的分析误差。7.3束斑直径的选择束斑直径通常可选择(110)m,通常选择的最佳直径为5m。对细小的包体可使用1m,对有特殊分析要求的样品，如对电子束敏感的矿物进行分析时，可将电子東直径调整至20m或更大。7.4分析谱线选择7.4.1原子序数小于32的元素均选用K线。原子序数在3272的元素一般选用L线。原子序数大于72的元素一般选用线。在考虑分析普线时应同时考虑分光品体的选择，其通常的原则是选择分辨率和衍射效率高的晶体，但应避免多个元素集中于一个谱仪上，以减少分析测量的时间，7.4.2所选用的测量谱线应是尽可能不受样品中其它元素干扰的谱线，7.5计数时间选择根据分析元素的浓度和计数率而定。计数时间设定应满足分析误差的要求。一般对常量元素（相对浓度高于5%的元素)选(10一20)s定时计数。低含量元素（相对浓度低于5%的元素）的计数时间则根据计数爷的高低选择(2050)s或更长。对于低浓度的元素，可增高电子束流值或增加计数时间来满足对统计误差的要求。计数时间过长可能会带来样品的破坏、污染等问题，必须子以充分的考虑。7.6寻峰方式的选择对于含量低于0.5%的元素不应使用任何寻峰方式，而应采取谱仪定点方式进行测试。对于需要谱仪寻峰的，应根据不同元素选择不同的步长和步数。7.7本底测量位置的选择7.7.1通常在谱峰两侧偏离谱峰中心位置2mm处（波长相当于0.01nm)处测量本底值，取其平均值即为谱峰中心的本底。但是，所选用的本底测量位置应无样品中的任何其它元素干扰。必要时应使用谱仪扫描法确定。7.7.2在不可避免样品中其它元素干扰的情况下，可采用不含待测元素但其主要成分与试样相同（或接近)的标样在待测元素特征X射线峰位处测量本底值，或进行干扰系数修正。8分析步骤8.1电子探针仪器的检查开机1h后（视仪器的实际情况而定），按GB/T15074中的要求核定仪器的稳定性。至少应保证在每个分析点的测量时间内电子束的束流值稳定不变。8.2装入样品8.2.1安装样品时应保证样品表面与人射电子束垂直，使X射线的出射角与修正计算用的出射角完3