硅质耐火材料化学分析方法 第10部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量 GBT 6901.10-2004.pdf

GB/T6901.10-2004硅质耐火材料化学分析方法第10部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量1范围本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量的方法。本部分适用于硅质耐火材料中氧化锰量的测定。测定范围（质量分数）为0,01%一0,50%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T6901的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6901.1一2004硅质耐火材料化学分析方法第1部分：重量法测定灼烧减量GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T8170数值修约规则GB/T10325定形耐火制品抽样验收规则GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T1761?耐火原料和不定形耐火材料取样3原理试样用氢氟酸-高氯酸分解后，制成盐酸溶液。硅的干扰借用氢氟酸分解试样挥散消除。钛的干扰加入锶盐消除影响。于原子吸收光谱仪波长279.5m处测量氧化猛的吸光度。4试剂4.1锶溶液（含Sr50mg/mL):称取152g氯化锶(SrCl26H0)于250mL烧杯中，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。4.2氢氟酸(40%)：优级纯。4.3高氯酸(70%)：优级纯。4.4盐酸(1十1)：用优级纯盐酸配制。4.5氧化锰标准溶液（含MnO0.1mg/mL):称取0.3872g金属锰(99.99%)，置于250mL烧杯中，加入10mL盐酸(4.4)，待其溶解后移人500mL容量瓶(5.4)中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管(5.3)移取此溶液50mL于500mL容量瓶(5.4)中，用水稀释至刻度，摇匀。4.6氧化锰标准溶液（含MnO25g/mL):用移液管(5.3)移取50mL氧化锰标准溶液(4.5)，置于200mL容量瓶(5.4)中，用水稀择至刻度摇匀。GB/T6901.10-20045仪器5.1原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔燃烧器，锰空心阴极灯。空气和乙炔气体要足够纯净（不含水、油、锰)，以提供稳定清澈的贫燃火焰。所用原子吸收光谱仪，其“精密度的最低要求”、“特征浓度”、“检出限”和“标准曲线的线性（弯曲程度)”应符合GB/T7728的规定。5.2滴定管：GB/T12805A类。5.3移液管：GB/T12808A类.5.4容量瓶：GB/T12806A类.6采样6.1采样步骤按GB/T10325和GB/T17617采集实验室样品。6.2试样制备按GB/T6901.1一2004的5.2制备试样.7分析步骤7.1测定次数在重复性条件下测定2次。7.2试料量称取约0.10g0.50g试样，精确至0.1mg。7.3空白试验在重复性条件下做空白试验。7.4验证试验在重复性条件下随同试样分析同类型标准物质。7.5测定7.5.1将试料置于铂皿中，用少量水湿润，加人10mL氢氟酸(4.2)、2mL高氯酸(4.3)，加热分解至冒尽高氯酸白烟，取下，稍冷，用水冲洗铂皿壁，加入2高氯酸(4.3)，继续加热至冒尽高氯酸白烟，取下，冷却。7.5.2加入2mL盐酸(4.4)、10mL水，低温加热至盐类溶解，取下，冷却。移入50mL容量瓶(5.4)中，加3L钯溶液(4.1)用水稀释至刻度，摇匀。7.5.3用空气-乙炔火焰，以水调零，于火焰原子吸收光谱仪波长279.5m处，测量其吸光度（含量大于0.10%时，可分取部分试液测定)。从标准曲线(7.6)上查出相应的氧化锰量。7.6标准曲线的绘制用滴定管(5.2)移取0、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL氧化锰标准溶液(4.6)，置于一组50mL容量瓶(5.4)中，加入2mL盐酸(4.4)、3mL锶溶液(4.1)，用水稀释至刻度，摇匀。按7.5.3测量其吸光度。以氧化锰浓度为横坐标，吸光度（减去零浓度溶液的吸光度）为纵坐标，绘制标准曲线。8分析结果的计算8.1氧化锰量用质量分数(MnO)计，数值以%表示，按下列公式计算：w(Mno)-(c-)Vx 10-x 10021