硅酸盐岩石化学分析方法 盐酸-碘化钾-四乙基溴(碘)化铵底液极谱法测定镉量 GBT 14506.24-1993.pdf

GB/T14506.24-934.9四乙基溴（碘）化铵溶液(1%).4.10碘化钾溶液(c(KI)=1mol/L):称取16.6g碘化钾，置于150mL烧杯中，加水溶解后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，搅匀。4.11抗坏血酸溶液(10%)。用时现配。4.12717型阴离子交换树脂：4.12.1树脂的处理：将市售717型树脂烘干后，用棒磨碎样机破碎，取6080筛孔和4060筛孔的树脂按1：1混合均匀。先用氢氧化钠溶液(4%)浸泡4h,用倾泻法洗至中性，然后用硝酸(4.6)浸泡4h,洗至中性备用。412.2交换柱的装填：取内径为0.50.6cm,长约为1012cm的交换柱（或以短颈漏斗代替），下端塞一团尼龙丝或玻瑞纤维，在柱中注满水，用自然沉降法将树脂(4.12.1)倾入柱中使树脂高度达56cm,再在上端塞一团尼龙丝或玻璃纤维，控制流速为每分钟1.52.0mL,用盐酸(4.4)平衡后备用。4.12.3交换柱的再生：交换柱使用过后，用热水洗涤至中性(pH试纸检查)，再用盐酸(4.4)平衡后备用。经多次使用后，如发现流速减慢，则用新树脂重新装柱。4.13俪标准溶液：4.13.1称取0.1142g预先在700C灼烧2h,并置于干燥器中冷却的高纯氧化镉，置于150mL烧杯中，加入20mL盐酸(4.2)溶解，用水移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.04g镉。4.13.2移取25.0mL镉标准溶液(4.13.1)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含5.0g镉.4.13.3移取20.0mL镉标准溶液(4.13.2)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.20g镉。5仪器示波极谱仪参比电极：饱和甘汞电极。6试样6.1试样粒度应小于74m。62试样应在105预干燥24h,置于干燥器中，冷却至室温。6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定，最终以干态计算结果。7分析步骤7.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2一4次测定。7.2试样量称取1.0000g试样，精确至0.0001g。7.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。7.5测定7.5.1试样的分解2