硅铁 铬含量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法 GBT 4333.6-2019.pdf

GB/T4333.6-2019前言GB/T4333硅铁的分析方法分为9部分：一GB/T4333.1硅铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法：一GB/T4333.2硅铁化学分析方法铋磷细蓝光度法测定磷量：一GB/T4333.3硅铁化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量：一GB/T4333.4硅铁铝含量的测定铬天青S分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法；一GB/T4333.5硅铁硅、锰、铝、钙、铬和铁含量的测定波长色散X-射线荧光光谱法（熔俦玻璃片法)：一GB/T4333.6硅铁铬含量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法：一GB/T4333.7硅铁硫含量的测定红外线吸收法和色层分高硫酸钡重量法：一GB/T4333.8硅铁化学分析方法原子吸收光谱法测定钙量：一GB/T4333.10硅铁碳含量的测定红外线吸收法。本部分为GB/T4333的第6部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替GB/T4333.6一1988硅铁化学分析方法二苯基碳酰二肼光度法测定铬量。本部分与GB/T4333.6一1988相比，主要技术变化如下：一修改了范围，测定范围（质量分数）由0.100%一0.600%周整为0.010%一0.600%（见第1章，1988年版的第1章)：一增加了规范性引用文件（见第2章），修改了配制二苯基碳酰二肤乙醇溶液时需加的溶液为无水乙醇（见4,9,1988年版的3.9）：增加了取样和制样（见第6章）：一增加了测定次数（见7.2），一修改了分析步骤，如“冒高氯酸烟约3in改为“继续加热蒸发冒高酸烟至溶液约4mL左右”；“使铬充分氧化并使过硫酸铵完全溶解”改为“至溶液出现稳定红色再保持溶液微沸5min,使铬充分氧化并使过硫酸铵完全分解”（见7.5,1988年版的5.3），一修改了允诈差的内容，用统计得到的重复性限，和再现性限R代替了“允许差”（见第9章，1988年版的第7章)：一增加了试验报告的内容（见第10章）。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本部分起草单位：武钢集团昆明钢铁股份有限公司、鄂尔多斯市西金矿治有限责任公司、本钢板材股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：陶俊、赵宇、许涯平、孙肖媛、隋月斯、马宁、王文锋、曾海梅、钢利志、张坤、陈刚、苟敏、吕芬、卢春生。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T4333.6-1984、GB/T4333.6-1988GB/T4333.6-2019表1试料量测定范围（质量分数）/%试料量/g0.0100.1000.500.100-0.6000.207.2测定次数对同一试样，至少独立测定二次。7.3空白试验随同试料做空白试验。7.4验证试验随同试料分析同类型标准样品。7.5测定7.5.1试料分解将试料(7.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL硝酸(4.1)，滴加5mL10mL氢氟酸(4.2),至试料完全溶解后，加入5mL高氯酸(4.3)，于电炉上加热蒸发冒高氯酸烟至溶液约4mL左右。取下稍冷，用水冲洗皿壁，继续加热蒸发冒高氯酸烟至溶液约4mL左右。取下稍冷，加约20mL水，再加热使盐类溶解，移入200mL烧杯中，用水调整至体积约80mL。7.5.2氧化加入3mL硝酸银溶液(4.5)、5mL过硫酸铵溶液(4.6)，于电炉上加热煮沸，至溶液出现稳定红色再保持溶液微沸5mi,使铬充分氧化并使过硫酸铵完全分解。7.5.3分离取下稍冷，仔细滴加碳酸纳溶液(4.7)至溶液出现沉淀，并继续滴加碳酸钠溶液(4.7)至溶液的H值约为9（可放人一小块pH试纸检验），加热至沸，取下冷却。滴加硫酸锰溶液(4.8)至红色消失（观察红色消失应将溶液静置观察上层清液)。移入200L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用快速滤纸干过滤，弃去最初流出的5mL10mL溶液。7.5.4显色移取20.00mL滤液（如含铬量大于0.40%，移取10.00mL滤液），置于100mL容量瓶中，滴加1滴酚酞乙醇溶液(4.10)，用硫酸(4.4)中和至红色消失并过量1滴2滴，加人3mL硫酸(4.4)、60mL水、5.00mL二苯基碳酰二肼乙醇溶液(4.9)，混匀，用水稀释至刻度，混匀。7.5.5测定将部分溶液移人1cm2cm比色皿中，以随同试料所做空白溶液为参比，于分光光度计波长550m处测量其吸光度。从校准曲线上查出溶液中铬的量。