硅片表面金属元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 GBT 39145-2020.pdf

GB/T39145-2020痕量金属形成扫描溶液，3.4背景噪声background noise未引入被测元素（或引入空白试液），由非被测组分在被测元素谱线处产生的信号响应值。4方法原理采用直接酸滴分解法或气相分解法，收集硅片表面的金属元素到扫捕溶液中。扫描溶液试料通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进样系统由载气带人高频等离子体源中，并在高温和惰性气氛中蒸发、解离、原子化和电离。绝大多数金属离子成为单价离子，这些离子高速通过双锥接口进入离子透镜后，在电场作用下聚焦成离子束并进入四极杆离子分离系统。离子被提取出并按照其质荷比分离后经离子检测器进行检！。按照质荷比进行定性分析、特定质荷比的检测信号进行定量分析，得出扫描溶液中待测金属元素的质量浓度，进而计算出硅片表面的金属元素含量。5干扰因素5.1检测人员的洁净检测能力会影响样品的测试结果，检测人员应经过严格的痕量分析培训并具备一定洁净室工作经验，对于测试过程中各环节可能存在的沾污具有控制技术和能力。5.2由于硅片表面金属杂质分布不均匀，测试样品的选择会影响硅片表面金属杂质元素含量的评价结果，因此所取样品应具有代表性。5.3测试硅片前可按照GB/T6624目检表面质量、按照GB/T19921测试颗粒等，确认硅片表面没有沾污，以免影响测试结果。5.4超纯水、硝酸、氢氟酸、过氧化氢等化学试剂中的杂质含量，以及器皿、工具的洁净程度都会影响测试结果。5.5用于校准的系列混合标准溶液、提取液，应遵循现用现配原则，不宜长期储存。5.6每个样品测试之前，应确认进样管洁净，避免交叉污染。5.7电感耦合等离子体质谱仪存在记忆效应，不应测试表面金属杂质含量高的硅片，否则仪器会被污染，影响仪器的检出限和准确度。5.8待检测金属在提取液中的溶解性，以及硅片表面的颗粒污染物会影响提取效率：提取液在硅片表面的扫描时间、扫描次数也会影响提取效果。5.9盐酸对单质金属污染的提取效率较高，但是盐酸会产生谱线干扰，彩响V(51)、Cr(52、53)、F(54)、Cu(63、65)、Zn(64、66)等元素的检测。5.10电感耦合等高子体质谱仪的调谐，如气压设定、稳定性、零点漂移，灵敏度等均会影响测试结果。5.11元素间的干扰，如双原子离子、多原子高子、背景噪声的干扰会影响测试结果，可通过冷等离子体、碰撞池/反应池或双聚焦扇区场电感耦合等离子休质普仪等有效抑制。5.12超纯水和提取液中的微量杂质，扫描溶液基体的效应，均对校准曲线有影响，建议制备第2套系列标准溶液，用以核对校准曲线是否准确。5.13测试环境直接彩响检出限和测试结果，应长期保持测试环境的洁净度符合要求，制样区域和试剂放置区域宜加装硼磷过滤系统，消除环境污染。5.14设备和方法的检出限严重影响测试结果的可靠性，当单个实验室的重复性很好时，并不能表示该设备的测试数据是准确可靠的，因此电感耦合等离子休质谱仪应定期参照J小F1159进行校准，并通过回收试验进行则试可靠性的确认，回收率应控制在75%一125%，5.15扫捕溶液的制备、扫描硅片的表面面积选取、硅片边缘去除量的选取等均会影响测试结果，引入2