硅酸盐岩石化学分析方法 氧化镁的测定 GBT 14506.7-1993.pdf

GB/T14506.7-93随同试样分析同类型的标准试样。6.5测定6.5.1直接滴定按6.2条移取测定二氧化硅后的滤液A,置于200mL烧杯中，加水至约50mL,加0.51g盐酸羟胺(4.1)和23mL三乙醇胺(4.8)、2滴甲基红指示剂溶液(4.16)，用氢氧化铵(4.7)调至变黄色，加入滴定氧化钙所需的EGTA溶液(4.13)并过量0.5mL(参考钙的测定用量)，搅匀，加10mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(4.11)、35滴氰化钾溶液(4.9)，加25滴酸性络蓝K-萘酚绿B指示剂(4.15)，用EDTA标准滴定溶液(4.14)滴定至纯蓝色（或蓝绿色）为终点。6.5.2分离干扰后分取溶液测定6.5.2.1干扰的分离按第6.2条移取测定二氧化硅后所得的滤液A,置于200mL烧杯中，加热蒸发至湿盐状，取下冷却，加23g六次甲基四胺(4.2)，搅匀.加入20mL铜试剂溶液(4.10)，搅拌均匀，加水至约50mL,搅拌使可溶盐溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。注：当直接滴定终点不易判断，试样中铁、锰及有色金属离子含量较高难以掩蔽时，必须分离干扰后测定。6.5.2.2分取溶液测定分取50.0mL经干过滤后相当于25.0mL滤液A的溶液(6.5.2.1)，置于200mL烧杯中，以下按第6.5.1条分析步骤进行。7分析结果的计算7.1按式(2)计算氧化镁的含量：Mg0(%)=y-VT.Y101o0mV244444*4(2)式中：V1一滴定试样溶液消耗的EDTA标准滴定溶液体积，mL,V。一滴定试样空白溶液消耗的EDTA标准滴定溶液体积，mL,T一EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，mg/mL；V一试样溶液总体积，mL:m一一试样量，g:V2一分取试样溶液体积，mL.7.2分析结果表示至小数点后第二位。8精密度精密度表水平范围，%重复性r再现性R0.09-7.81F=0.1179m044R=0.0860+0.0591m本精密度数据是在19881989年，由八个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。第二篇火焰原子吸收分光光度法9方法提要分离二氧化硅后的滤液，制成2%的盐酸溶液，加锶盐作释放剂消除干扰，于原子吸收分光光度计3