硅铁 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法 GBT 4333.1-2019.pdf

ICS77.100H11中华人民共和国国家标准GB/T4333.1-2019代替GB/T4333.1一1984硅铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法Ferrosilicon-Determination of silicon content-Perchloric acid dehydrationgravimetric method and potassium fluosilicate volumetric method2019-08-30发布2020-07-01实施国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T4333.1-2019前言GB/T4333硅铁的分析方法分为9部分：一GB/T4333.1硅铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法和氟硅酸御容量法：一GB/T4333.2硅铁化学分析方法铋磷细蓝光度法测定磷量；一GB/T4333.3硅铁化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量：一GB/T4333.4硅铁铝含量的测定铬天青S分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法；一GB/T4333.5硅铁硅、锰、铝、钙、铬和铁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法（熔俦玻璃片法)：一GB/T4333.6硅铁铬含量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法；一GB/T4333.7硅铁硫含量的测定红外线吸收法和色层分高硫酸钡重量法：一GB/T4333.8硅铁化学分析方法原子吸收光谱法测定钙量：一GB/T4333.10硅铁碳含量的测定红外线吸收法。本部分为GB/T4333的第1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替GB/T4333.1一1984硅铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量。本部分与GB/T4333.1一1984相比，主要技术变化如下：一增加了范围（见第1章）：一增加了规范性引用文件（见第2章）：一增加了硫氰後铵溶液（见3.2.10）：增加了设备和材料（见3,3）：一增加了用硫氰酸铵溶液检查洗涤沉淀至无铁（镍）离子（见3.5.4.4）；一修改了允许差的内容，用统计得到的重复性限r和再现性限R代替了“允许差”（见3.7,1984年版的第6章)；一增加了方法二氟硅酸钾容量法（见第4章）：一增加了试验报告的内容（见第5章）：一增加了规范性附录“试样分析结果接受程序流程图”（见附录A)。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本部分起草单位：鄂尔多斯市西金矿治有限责任公司、本钢板材股份有限公司、天津钢铁集团有限公司、鄂尔多斯市产品质量计量检测所、新余钢铁集团有限公司、治金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：李风娟、张微、马宁、于丽泓、徐文高、白雪松、教滨、王春光、殷宏、赵丹、曾波、于树荣、刘鹏、太井超、李月华、张强、陈刚、吕芬、崔玉文、卢春生。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T4333.1-1984,GB/T4333.1-20193.2.7盐酸，5+95。3.2.8硫酸，1十1。3.2.9硝酸银溶液，20g/L。3.2.10硫氰酸铵溶液，50g/L。3.3仪器和设备使用通常的实验室仪器、设备。除非另有规定，所用吸量管应分别符合GB/T12807的规定。3.3.1天平，感量0.1mg3.3.2镍坩埚（带坩埚盖），容积30mL,硅元素含量小于0.01%。3.3.3铂坩埚，容积20mL。3.3.4高温炉，温度控制在5001100，控温精度士10。3.4试样按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应全部通过0.125mm筛孔。3.5分析步骤3.5.1试料量试料量根据待测试样中硅含量范围按表1进行称量。表1试料量测定范围（质量分数）/%试料量/g30.0050.000.30g,精确至0.0001g50.0098.000.20g,精确至0.0001g3.5.2测定次数对同一试样，至少独立测定二次。3.5.3空白试验随同试料做空白试验。3.5.4测定3.5.4.1将试料(3.5.1)置于预先盛有8g碳酸纳-过氧化钠混合熔剂(3.2.1)的镍坩埚(3.3,2)中，搅拌均匀，再覆盖2g混合熔剂(3.2.1)。将坩埚置于低温电热板上，盖上坩埚盖（留有缝隙），加热焙烘至熔剂焦黄，于850900高温炉熔融，直至完全熔清，继续熔融2mi,冷却。3.5.4.2坩埚外壁用水冲洗后，置于250mL塑料烧杯中，加100mL热水，盖上表皿，待反应停止后，以热水用擦棒擦洗坩埚及盖并取出。将浸出液缓慢移人盛有35mL盐酸(3.2.4)的600mL玻璃烧杯中，用水洗净塑料烧杯及表皿，洗液并入玻璃烧杯中，搅拌至溶液澄清。3.5.4.3将试液蒸发至约100mL时，加入80mL高氣酸(3.2.3)，盖上表皿，留有缝隙，置于电热板上，加热冒高氯酸白烟，直至残留物呈黏稠状，取下，冷却。沿杯壁加入20mL盐酸(3.2.6)，用少许热水冲洗表皿及杯壁，加入100mL热水(80以上)，搅拌使盐类溶解。3.5.4.4趁热用中速定量滤纸过滤于600mL烧杯中，将沉淀移入滤纸上（可加人少许定量纸浆），用擦GB/T4333.1-2019棒仔细擦洗玻璃棒及杯壁，用热盐位(3.2,7)洗净烧杯及玻璃棒，洗涤沉淀至无铁（镍）离子，用硫氰位铵溶液(3.2.10)检查，然后用热水洗至无氯离子，用硝酸银溶液(3.2.9)检查。保留滤纸及沉淀。3.5.4.5将滤液及洗液移人最初脱水用的烧杯中，加热蒸发至约100mL时，加人20mL高氯酸(3.2.3),以下按3.5.4.3及3.5.4.4进行。3.5.4.6将两次沉淀连同滤纸(3.5.4.4及3.5.4.5)，置于铂坩埚(3.3.3)中，加入4滴氨水(3.2.5)，置于电热板上烘至近干。在500600处小心加热使滤纸炭化。逐渐升温至碳完全氧化，加盖，将其置于10501100高温炉中灼烧30min,取出，稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量(m1)。3.5.4.7将不纯的二氧化硅用数滴水湿润，加人4滴硫酸(3.2.8)、6mL氢氟酸(3.2.2)，置于电热板或低温电炉上，蒸发至冒硫酸烟，稍冷，再加入4mL氢氟酸(3.2.2)，继续加热蒸发至冒尽硫酸烟。将坩埚置于10501100高温炉中灼烧30min,取出，稍冷，置于干燥器中。冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量(m:)。3.6结果的计算及表示3.6.1硅含量的计算按式(1)计算试样中硅的含量=，以质量分数(%)表示：(m1-m2)-(ms-m:)X0.46740s=100nnnn8nn(1)式中：1一氢氟酸处理前铂坩埚和沉淀的质量，单位为克(g):12一氢氟酸处理后铂坩埚和残渣的质量，单位为克(g):3氢氟酸处理前铂坩埚和随同试样的空白的质量，单位为克(g):14氢氟酸处理后铂坩埚和随同试样的空白的质量，单位为克(g):0试样量，单位为克(g):0,4674二氧化硅换算为硅的换算因数。3.6.2结果的表示同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限，则取算数平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限？，则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T8170将数值修约至2位小数。3.7精密度本部分的精密度数据是在2017年由8个实验室对8个不同水平的硅铁硅含量进行共同试险确定，每个实验室对每个水平的硅含量独立测试3次（精密度试验原始数据参见附录B),按GB/T6379.1和GB/T6379.2统计方法确定的精密度见表2。表2精密度训定范围（质量分数）/%重复性限，再现性限R30.0060.000.350.5560.0098.000.400.60