贵金属及其合金化学分析方法 金合金中钆量的测定 GBT 15072.11-1994.pdf

中华人民共和国国家标准贵金属及其合金化学分析方法GB/T15072.11-94金合金中钆量的测定Method for chemical analysis of preciousmetals and their alloys-Gold alloys-Determination of gadolinium content1主题内容与适用范围本标准规定了金合金中钆含量的测定方法。本标准适用于AuAgCuGd35-5-0.4及AuAgCuMnGd33.5-3-2.5-0.4合金中钆含量的测定。测定范围：0.3%一0.6%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要试料用混合酸溶解，银以氯化银沉淀分离，在pH为1.5的缓冲溶液中，钆（）与偶氨氯膦生成蓝色的铬合物，于分光光度计波长680m处测量其吸光度。金、铜的干扰用硫脲掩蔽。4试剂4.1混合酸：1单位体积的硝酸(p1.42g/mL)与6单位体积的盐酸(l.19g/mL)相混合。用时现配。4.2盐酸(1十1)。4.3盐酸(1+99)。4.4疏脲溶液(100g/L)。4.5缓冲溶液：称取10g苯二甲酸氢钾，用约2.2L水溶解，加25mL盐酸(4.2)，以水稀释到2.5L,用盐酸(4,2)及尽量少的氢氧化钠溶液(200g/L)调节其pH为1.50（用pH计测量）.4.6偶氮氯裤1溶液(0.2g/L)。4.7钆标准贮存溶液：称取0.2882g氧化钆(Gd,0,99.9%)置于50mL烧杯中，加4.2mL盐酸(p1.19g/mL)低温加热溶解。冷却，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钆。4.8钆标准溶液：移取2.50mL钆标准贮存溶液置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g钆。当天配制。4.9金铜溶液：于500mL容量瓶中加入以下量的金属氯化物溶液，600mg金，50mg铜，用0.1mol/L盐酸稀释至刻度，混匀。4.10金铜锰溶液：于500mL容量瓶中加入以下量的金属氯化物溶液，600mg金，30mg铜，25mg锰，用0.1mol/L盐酸稀释至刻度，混匀。国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施1