硅铁 硫含量的测定 红外线吸收法和色层分离硫酸钡重量法 GBT 4333.7-2019.pdf

GB/T4333.7-2019为80mm100mm,在活性氧化铝柱上端再放入少量脱脂棉，用50mL盐酸(3.2.8)分三次洗涤并通过色层柱，再用30mL水，分二次洗涤色层柱，弃去洗液。以下按照3.5.4.5进行。滴加5mL氯化钡溶液(3.2.16)，如杯底不出现硫酸钡沉淀即可（否则应继续重复洗涤）。使用过的色层柱可用20mL水和10mL15mL盐酸(3.2.8)通过色层柱使其再生后备用。色层柱的氧化铝约分析18个试样后，需用1moL/几盐酸浸泡数小时才能再多次使用。3.4试样按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应全部通过0.125mm筛孔。3.5分析步骤3.5.1测定次数对同一试样，至少独立测定二次。3.5.2试料称取试样5.00g,精确至0.001g。3.5.3空白试验随同试料做空白试验测定。3.5.4测定3.5.4.1将试料(3.5.2)置于600mL聚四氟乙烯烧杯中。加入100mL硝酸(3.2.2)、5mL溴(3.2.11)、然后加入1mL2mL氢氟酸(3.2.3)。在电热板低温处加热至反应开始，取下，逐滴加人50mL60mL,氢氟酸(3.2.3)，使其缓慢分解。加入50mL高点酸(3.2.4)，用少量水冲洗杯壁，加热蒸发至冒高纸酸烟并使溶液休积浓缩至30m左右。取下稍冷，用少量水冲洗杯壁，继续加热至冒高氯酸烟，使溶液体积至20mL左右，取下冷却。加入150mL水和0.1g硼酸(3.2.1)，加热溶解盐类，保温20mn。3.5.4.2用中速定量滤纸过滤，并用高氯酸(3.2.5)洗涤聚四氟乙烯烧杯和滤纸各4次5次，控制溶液体积在200mL左右。准确加入2.00mL硫标准溶液(3.2.18)。注1：硫量为0.005%0.010%时，两份试样所得的滤液，洗液合并，注2：随同试样所做两份空白试验中此时均加人2.00mL硫标准溶液(3.2.18)，3.5.4.3将溶液通过色层柱，流速控制在10mL/min15ml/min。3.5.4.4待溶液全部通过色层柱后，用50mL盐酸(3.2.8)分三次洗涤烧杯并通过色层柱。再用30mL水，分二次洗涤色层柱，弃去从色层柱流出的溶液和洗液。3.5.4.5一次用10mL氢氧化铵(3.2.9)和35mL氢氧化铵(3,2.10)洗脱色层柱上的硫酸根离子，流速控制在5ml/min。将洗脱液收集在100mL烧杯中，如有氧化铝等杂质应过滤除去，用水洗烧杯及滤纸各4次一6次，溶液低温浓缩至体积约为45mL,加入1滴甲基红乙醇溶液(3.2.17)，滴加盐酸(3.2.7)至出现稳定的红色并过量0.50mL。3.5.4.6加人1mL冰乙酸(3.2.6)和5滴过氧化氢(3.2.12)，还原并络合色层柱带下的少量铬离子，待蓝色完全褪去后，加人10mL无水乙醇(3.2.13)，搅匀。加热至近沸，滴加5mL氣化钡溶液(3.2.16)，同时搅并至沉淀出现。在6070保温2h以上。3.5.4.7用p9m慢速定量滤纸过滤。用热水将沉淀全部转移入滤纸上（一般需要冲洗烧杯6次7次，每次约2mL)。用硝酸铵溶液(3.2.14)洗涤滤纸及沉淀至无氯离子（一般需要冲洗烧杯12次13次，母次约2mL)。用硝酸银溶液(3.2.15)检查。