硅酸盐岩石化学分析方法 离子选择性电极法测定氟量 GBT 14506.12-1993.pdf

GB/T14506.12-93瓶中保存。此溶液1mL含10.0g氯。（用时现配）。4.9酚红指示剂(0.5%)：0.5g酚红指示剂溶于100mL乙醇(4.4)中。5仪器5.1氟化镧指示电极：使用前用水浸泡半天，使电极活化。用完后用水洗净，干保存。5.2甘汞参比电极：使用时以饱和氯化钾充满内外套管，并在水中浸泡几小时，测定前用空白溶液浸泡半小时。5.3离子计或pH计：使用前按使用说明书预热和调整。5.4电磁搅拌器。6试样6.1试样粒度应小于74m。6.2试样应在105预干燥24h,置于千燥器中，冷却至室温。6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定，最终以干态计算结果。7分析步骤7.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2一4次测定。7.2试样量称取0.5000g试样，精确至0.0001g。根据氟的含量：0.5%氟分取相当于100mg试样的溶液：0.5%1%氟分取相当于50mg试样的溶液；1%2%氟分取相当于25mg试样的溶液进行测定。7.3空白试验随同试样进行三份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。7.5测定7.5.1试样的分解将试样(7.2)置于预先加入2g过氧化钠(4.1)的镍坩埚中，混匀，加3g氢氧化钠(4.2)，盖上坩埚盖，放入已升温至650的高温炉中熔融10min,取出冷却。放入200mL烧杯中，用50mL热水浸取，作用完后，洗出坩埚与坩埚盖，加几滴乙醇(4.3)，加热煮沸35min,取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。注：为了控制溶液离子强度一致，所加入的各种试剂应定量称准加入。7.5.2测定溶液的准备按第7.2条移取经过滤或澄清的溶液(7.5.1)于50mL容量瓶中，加5.0mL柠檬酸钠溶液(4.7)，摇匀。加2滴酚红指示剂(4.9)，用硝酸(4.5)中和至由红变黄色，补加10.0mL柠檬酸钠溶液(4.7)，用水稀释至刻度，摇匀。注：由于氟含量高低不一，分取溶液体积也就不一致，为此不足部分应补加空白溶液使体积相同，7.5.3测量将溶液(7.5.2)倒入50mL烧杯中，插入指示电极与参比电极，接好离子计，开动搅拌器，4min后读取电位值。注：为了得到准确结果，先快速初测一遍，记下读数，然后由低浓度到高浓度的顺序，标准溶液与试样溶液穿插排列依次进行测量，2