海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第22部分：铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 GBT 4698.22-2017.pdf

GB/T4698.22-20172.4试样钛及钛合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行。2.5分析步骤2.5.1试料按表1称取试样(2.4)，精确至0.0001g。表1称取试样量铌的质量分数试料量w/%m/g0.101.500.101.503.200.052.5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。2.5.3空白试验随同试料做空白试验。2.5.4测定2.5.4.1将试料(2.5.1)置于100mL烧杯中，加人10mL硫酸(2.2.2)，加热使试样完全溶解，滴加硝酸(2.2.1)至溶液紫色消失，继续加热至溶液刚刚冒硫酸烟，冷却。加人约30mL水，混匀、冷却。移人已加入50mL酒石酸溶液(2.2.3)的200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。2.5.4.2分取5.00mL溶液(2.5.4.1)于50mL容量瓶中，加入1.0mL酒石酸溶液(2.2.4)，混匀。2.5.4.3滴加1滴对硝基酚溶液(2.2.12)，滴加氨水(2.2.5)至溶液恰变为黄色，再滴加硫酸(2.2.6)至溶液黄色恰好消失。2.5.4.4加入2 nL EDTA溶液(2.2.7)、3.0mL硫夜(2.2.6)，加水至约40mL,准确加人5.0mL5-Br-PADAP乙醇溶液(2.2.8)，用水稀释至刻度，混匀。2.5.4.5将容量瓶置于沸水浴中加热10min,取出，流水冷却。2.5.4.6将部分溶液移入1cm比色皿中，以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铌量。2.5.5工作曲线的绘制2.5.5.1移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL铌标准溶液(2.2.11)分别置于一组50mL容量瓶中，依次补加6.0mL、5.5mL、5.0mL、4.0mL、3.0mL、2.0mL酒石酸溶液(2.2.4)，各加人与分取试样溶液相当的钛基体溶液(2.2.9)，混匀。以下按2.5.4.32.5.4.5进行。2.5.5,2将部分溶液移人1cm比色皿中，以工作曲线“零”点为参比，测量溶液的吸光度，以铌量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2.6分析结果的计算铌的质量分数以，计，按式(1)计算：