硅铁化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铝量 GBT 4333.9-1988.pdf

GB4333.9-883.10标准曲线底液：将盛有5g碳酸钠(3.I)及2.5g硼酸(3.2)混合物的铂坩埚在1000C高温炉中熔融，放置：却.浸入盛有30mL盐酸(3.6)，15mL高氯酸(3.5)和50mL水的250mL烧杯中，缓慢加热至熔块完全溶解，从烧杯中取出坩埚并仔细淋洗入烧杯中，冷却，然后将烧杯中溶液移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.11铝标准溶液：1gL称取1.0000g纯铝(99.99%)，骨于600mL烧杯中，用30mL盐酸(3.6)溶解后，移入1000mL容址瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4仪器4.1铂坩埚：容积约0mL。4.2聚四氟乙烯烧杯或铂皿：容积适宜即可。4.3原子吸收光谱仪：带有一氧化二氨-乙炔火焰燃烧器。4.4铝空心阴极灯。4.5仪器最佳工作条件参数见附录A(参考件).5试样试样应通过0.125mm筛孔。6分析步骤6.1安全措施氨或有机物存在下，冒高筑酸烟易发生爆炸，应防止。6.2测定数量对同一试样应独立分析两次，取其平均值。6.3试样量称取1.0000g试样。6.4空白试验随同试样做空白试验。在所有情况下除了加入50mL铁溶液(3.8)外.皆按相同分析步骤进行，并使用相同址的所有试剂。6.5测定6.5.1试液的制备将试样(6.3)置于150mL聚四制（乙烯绕杯或者约100mL铂皿(4.2）中，加入10mL硝酸(3.3)，然后小心地逐渐滴加（每滴加一次要摇动容器，使之渐渐发生反应）10L氢氟酸(3.4)，在室温下让反应进行至停止冒气泡为止。若试样中硅含量等于或大于65%，则向得到的溶液中加入30ml铁溶液(3.8).在所有情况下都加入5ml.高氯酸(3.5)。将烧杯放在电热板上，于不超过350C的温度下加热至司大量白色高氯酸烟，冷却。向烧杯中加入30mL盐酸(3.7)，加热至所有可溶性盐溶解，用致帝滤纸过滤残渣，用250mL烧杯收集滤液。用约100mL温水洗涤残渣和滤纸，以除去剩下的痕量高氯酸。把滤纸放入铂坩埚(4.1)中。将坩埚放入高温炉中，先低温灰化，然后在1000C灼烧约15min。在干燥器内冷却。向坩埚中加入1g碳酸钠(3.1)及0.5g翻酸(3.2)，在电热板上于250C加热15min,然后在I000C的高温炉中灼烧15min.将冷却了的坩埚放入盛有滤液的烧杯中，加入15mL盐酸(3.6)，缓慢地加热至熔块完全溶解。从烧杯中取出坩埚，小心淋洗，淋洗液放在烧杯中，在中等温度下浓缩溶液使其体积保持在约