硅酸盐岩石化学分析方法 第29部分：稀土等22个元素量测定 GBT 14506.29-2010.pdf

1CS73.080D53B中华人民共和国国家标准GB/T14506.29一2010硅酸盐岩石化学分析方法第29部分：稀土等22个元素量测定Methods for chemical analysis of silicate rocks-Part 29:Determination of 22 elements including rare earth elements2010-11-10发布2011-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T14506.29-20107.2验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。7.3试料分解7.3.1准确称取100mg(精确至0.01mg)试料于热解石墨坩埚(5.2)中。加1g过氧化钠(4.2)，混匀。再加0.5g过氧化纳(4.2)覆盖。7.3.2将热解石墨坩埚(5.2)放在瓷坩埚(5.3)中，盖盖，放入已升温至700的马弗炉(5.4)中加热至样品呈熔融状，取出。7.3.3石墨坩埚冷却后，将其放入装有大约80L沸水(4.1)的烧杯中，在电热板上加热至熔融物完全溶解。洗出石墨坩埚，玻璃烧杯盖上表面皿，放置过夜。7.3.4提取液用滤纸(5.8)过滤。用氢氧化钠溶液(4.3)冲洗烧杯和沉淀，弃去滤液。7.3.5用热硝酸(4.5)溶解沉淀，冷却后用硝酸(4.5)稀释至25mL。7.3.6取其中的1mL溶液用水(4.1)稀释至10mL,该溶液直接用于ICP-MS测定。7.4测定7.4.1按照仪器操作说明书规定条件启动仪器。选择分析同位素和内标元素，见附录A,编制样品分析表。7.4.2调谐：仪器点燃后至少稳定30min,期间用含1ng/mL铍、结、铟、铈、轴的调谐溶液进行仪器参数量佳化调试。在测定过程中通过三通在线引入内标元素混合溶液(4,10)。7.4.3校准：以校准空白溶液4.11a)为零点，一个或多个浓度水平的校准标准(4.9)建立校准曲线。校准数据采集至少3次，取其平均值。7.4.4每批样品测定时，同时测定实验室试剂空白溶液(7,1)。7.4.5每批测定同时分析单元素干扰溶液(4.12)，以获得干扰系数k并进行干扰校正。7.4.6样品测定中间用清洗空白溶液4.11b)清洗系统。8结果计算8.1分析结果的计算按式(1)计算固体样品中待测物的量。w(B)=p-)Vn0（1）式中：w(B)一样品中待测物B的量，单位为微克每克(g/g):p一测定溶液中待测物浓度，单位为微克每毫升（g/mL):p一实验室试剂空白溶液中待测物浓度，单位为微克每毫升（g/mL):V一测定溶液体积，单位为毫升(mL)；m一被称取样品的质量，单位为克(g)。8.2干扰校正干扰系数k由式(2)计算。k pea/pnnnn(2）式中P一干扰物标准溶液测得的相当分析物的等效浓度，单位为微克每毫升（g/mL);一干扰元素标准溶液的已知浓度，单位为微克每毫升(g/mL)。被分析物的真实浓度P.由式(3)求出。Pu=Per-koin