硅酸盐岩石化学分析方法 第16部分：铷量测定 GBT 14506.16-2010.pdf

GB/T14506.16-2010本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。本部分起草单位：黑龙江省地质矿产测试应用研究所。本部分主要起草人：潘河、葛艳梅、董波。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-G1B/T14506.16-1993。GB/T14506.16-2010硅酸盐岩石化学分析方法第16部分：铷量测定警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB/T14506的本部分规定了硅夜盐岩石中如量的测定方法。本部分适用于硅酸盐岩石中铷量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中铷量的测定。测定范围：10ug/g一500ug/g的铷量。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸附水量测定3原理试料用硫酸、氢氟酸加热分解，制成2%硫酸溶液，以钾盐为电离缓冲剂，在原子吸收分光光度计上，于波长780.0m处，在空气-乙炔火焰中测量铷的吸光度，计算量。4试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4.1硫酸(pl.84g/mL)。警告一不当的稀释易发生危险！4.2硫酸(1十1)。警告一不当的稀释易发生危险！4.3氢氟酸(l.15g/mL)。警告一氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。4.4钾盐溶液：称取22.31g硫酸钾(KzS0,)溶解于适量水中，用水稀释至500mL,摇匀。此溶液1mL含20mg钾。4.5物标准溶液：a)铷标准溶液(1.00mg/mL):准确称取0.7074g预先经105烘2h并在干燥器中冷却的光普纯氣化铷(RbCI)于烧杯中，用水溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.00mg铷：b)物标准溶液(50.0g/mL):分取25.0mL物标准溶液4.5a)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50.0g铷。5仪器5.1原子吸收分光光度计，配有铷空心阴极灯。5.2天平：三级，感量0.1mg。GB/T14506.16-20106试样6.1试样粒径应小于74m。6.2试样应在105预干燥2h4h,置于干燥器中，冷却至室温。6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样。在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水量的测定，最终以干态计算结果。7分析步骤7.1测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。7.2试料量称取0.5g试料，精确至0.1mg,7.3空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.4验证试验随同试料分析同类型的标准物质。7.5测定警告一应按照原子吸收分光光度计仪器使用规程点燃和熄灭空气乙炔燃烧器，以避免可能的爆炸危险。7.5.1试料的分解将试料(7.2)置于聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加1mL硫酸(4.2)、10mL15mL氢氟酸(4.3)，置于电热板上加热分解，蒸干（若样品分解不完全，可在未蒸干前补加氢氟酸继续蒸干）。取下冷却，向坩埚中加2mL硫酸(4.2)、10mL15mL水，加热溶解残渣，冷却，移入已盛有5mL钾盐溶液(4.4)的50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。与校准溶液系列同时测量。注：如果含量超过校准曲线，可吸取部分清液至另一容量瓶中，补加适量硫酸(4.2)与钾盐溶液(4.4)，用水稀释至刻度，播匀，继续测量，也可用空白试验溶液(7.3)稀释后测量，7.5.2校准溶液系列的配制取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铷标准溶液4.5b)于一系列盛有2mL硫酸(4.2)和5mL钾盐溶液(4.4)的50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.6吸光度测量在原子吸收分光光度计上，调节波长为780.0nm,光谱带宽为2nm,点燃空气-乙炔火焰，用水调零，测量物的吸光度。先用校准溶液系列中浓度最大的喷测，并调节火焰状态和燃烧器位置与高度，使测得的吸光度为最大。然后按浓度由低至高的顺序，依次喷测铷校准溶液系列、空白溶液和待测试料溶液（包括标准物质溶液）的吸光度。7.7校准曲线绘制以铷校准溶液系列的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的钩量。8结果计算计算结果以质量分数e(Rb)计，数值以g/g表示，按下式计算铷量。w(Rb)=p-ao)V3333333333533n（】）n