硅质耐火材料化学分析方法 第6部分：EDTA容量法测定氧化铝量 GBT 6901.6-2004.pdf

GB/T6901.6-2004称取0.5396g金属铝(99.99%)，置于聚四氟乙烯烧杯中，加20mL水及4g5g氢氧化钠，待溶解完全后，滴加盐酸(l.19g/mL)至沉淀出现再溶解，再过加10mL,加热煮沸使溶液透明，冷至室温，移入1000mL容量瓶(5.3)中，用水稀释至刻度，摇匀。4.11乙酸锌标准滴定溶液：cZn(CH,COO)2=0.01mol/L和cZn(CH,COO)2=0.02mol/L。4.11.1配制按表1规定量称取乙酸锌，分别溶于1000mL水中，用冰乙酸调至溶液pH为5.56.0。表1cZn(CH,COO):/(mol/L)乙酸锌Zn(CH,COO):2H,O/g0.012.20.024.44.11.2标定方法按表2规定量用滴定管(5.2)移取氧化铝基准溶液(4.10)3份分别置于400mL烧杯中，加10mL苯羟乙酸溶液(4.3)，加相应量的EDTA溶液(4.5)，加水至约100mL,加热至70C80C,加23滴溴酚蓝溶液(4.12)，用氨水(4.6)调至溶液刚呈蓝色，加热煮沸3min5mn,取下冷至室温，以下按6.5.46.5.5操作，记下第二次滴定消耗乙酸锌标准滴定溶液(4.11)的体积。3份氧化铝基准溶液所消耗乙酸锌标准溶液的体积数值(mL)的极差不超过0.10mL,取其平均值，否则，应重新标定。表2cZn(CHaCOO):/(mol/L)氧化铝基准溶液(4.10)/mLEDTA溶液(4.5)/mL0.0115150.0230204.11.3计算乙酸锌标准滴定溶液的浓度用物质的量浓度cZm(CH,COO):计，数值以mol/L表示，按式(1)计算：eZn(CH,COO):-V式中：c一氧化铝基准溶液(4.10)浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo/L):V一移取氧化铝基准溶液(4.10)体积的数值，单位为毫升(mL)；V2一滴定3份氧化铝基准溶液所消耗乙酸锌标准滴定溶液(4,11)平均体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果表示到4位有效数字。4.12溴酚蓝溶液(1g/L)。4.13二甲酚橙溶液(5g/L):贮存于棕色瓶中，可用一周。5仪器5.1移液管：GB/T12808A类。5.2滴定管：GB/T12805A类。5.3容量瓶：GB/T12806A类。6采样6.1采样步骤按GB/T10325和GB/T17617采集实验室样品。