硅酸盐岩石化学分析方法 五氧化二磷的测定 GBT 14506.9-1993.pdf

GB/T14506.9-9311.6抗坏血酸溶液(5%)。用时现配。11.7乙醇。11.8异戊醇。11.9五氧化二磷标准溶液：11.9.1称取0.1917g预先经105干燥2h的高纯磷酸二氢钾(KHzP0,),置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.0g五氧化二磷。11.9.2移取20.0mL五氧化二磷标准溶液(11.9.1)，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10.0g五氧化二磷。12仪器分光光度计。13试样13.1试样粒度应小于74m。13.2试样应在105预干燥24h,置于干燥器中，冷却至室温。13.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定，最终以干态计算结果。14分析步骤14.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2一4次测定。14.2试样量称取0.2000g试样，精确至0.0001g。根据五氧化二磔含量：0.01%0.5%P0分取相当于100mg试样的溶液，0.5%1.0%P0s分取相当于50mg试样的溶液：大于1%Pz0分取相当于25mg试样的溶液进行测定14.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。14.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。14.5测定14.5.1试样的分解将试样(14.2)置于铂坩埚中，以水润湿，加入1mL硫酸(11.2)，加10mL氢氟酸(11.1)。置电热板上低温加热分解，并蒸发至冒白烟，取下，冷却，用水冲洗坩埚内壁，再低温加热至硫酸烟冒尽。取下，加2mL盐酸(11.3)及510mL水，加热提取，移入50mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清.14.5.2显色与测量按14.2条移取清液(14.5.1)置于100mL容量瓶中，加20mL盐酸(11.3)、2mL酒石酸钾钠溶液(11.5)、10mL钼酸按溶液(11.4)、10mL乙醇(11.7)，每加一种试剂都需摇匀。控制体积为60mL左右，放沸水浴上加热5min。取下，立即加入10mL抗坏血酸溶液(11.6)，摇匀，放置510min后，放入冷水中冷却，用水稀释至刻度，摇匀。以试剂空白为参比，在分光光度计上700m处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的磷量。注：根据试样含磷量确定显色体积，低含量磷可置于50mL或25mL比色管中显色比色，所加试剂也相应按比例减少，五氧化二磷含量0.05%的试样，在显色后再用5L异戊醇萃取测定，工作曲线也同样加异戊醇萃取。14.6工作曲线的绘制4