海水冷却水质要求及分析检测方法 第2部分：锌的测定 GBT 33584.2-2017.pdf

GB/T33584.2-2017海水冷却水质要求及分析检测方法第2部分：锌的测定1范园GB/T33584的本部分规定了海水冷却水质要求和采用分光光度法测定海水冷却水中锌的方法。本部分适用于海水冷却水中锌含量在0.2mg/L5.0mg/L的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实险方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3水质要求海水冷却水主要水质指标应符合表1的规定。表1海水冷却水主要水质要求项目单位允许值钙离子(C,+)mg/L1000横离子(Mg)mg/L3200锌离子(Zn+)mg/L2氯化物(C)mg/L42000酸盐(SO,)mg/L6000溶解固形物g/L100异氧菌CFU/mL5.0103注1：Ca+、Mg+.C厂S0,、异氧菌的允许值引白GB/T23248-2009的6.1.2和6.1.3.注2：Z+的允许值引自GB8978一1996中表4第二类污染物最高允许排放浓度一级标准，注3：溶解周形物的允许值依据实际海水冷却工程最大浓缩倍数N=25倍确定。4原理在pH为8.59.5的溶液中，锌试剂与锌离子生成蓝色配合物，用分光光度计在波长620nm处测1GB/T33584.2-2017于7支50mL具塞比色管中，依次加入10mL与待测样品盐度相近的人工海水(5,9)，加水至25mL刻度线附近。依次向上述具塞比色管中分别加入10,0mL明俊-氯化钾-氢氧化纳缓冲溶液(5.5)和5,0mL锌试剂乙醇溶液(5.6)，用水稀释至刻度，摇匀，对应的锌含量分别为0g,5g,10g,20g,30g,40g50g,放置10mi。调节分光光度计波长为620nm,用1cm比色皿，以锌含量为零的标淮溶液作参比溶液，测定吸光度。以吸光度为纵坐标、锌含量(g)为横坐标，绘制标准曲线。7.2锌的测定用单标线吸量管移取试样10mL,放于100mL烧杯中，加入0.5mL硫酸溶液(5,3)及1mL过硫酸铵溶液(5.4)，加水至溶液体积为25mL。微沸5min,取下，冷却至室温。然后加入1滴甲基橙溶液(5.10),用氢氧化纳溶液(5.1)调至溶液呈黄色。将上述溶液转移至50mL具塞比色管中，加入10,0mL刚酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液(5.5)，5.0L锌试剂乙醇溶液(5.6)，用水稀释至刻度，摇匀。同时做人工海水试剂空白试脸。放置10min,调节分光光度计波长为620nm处，用1cm比色皿，人工海水试剂空白作参比溶液，测定其吸光度，从标准曲线查出相应的锌含量（）。8结果计算试样中锌含量以质量浓度p计，单位为mgL,按式(1)计算：P=V4844848448844844848841n（1）式中：m一从标准曲线上查出的锌含量，单位为微克(g):V一试样溶液体积，单位为毫升(mL)。9准确度精密度：海水冷却水锌含量的重复性相对标淮差不大于3%，再现性相对标准差不大于5%。正确度：采用水中锌成分标准物质GBW080620(标准值1000g/mL,不确定度1%)测定，相对误差的绝对值不大于1%。10注意事项10.1锌试剂乙醇溶液可放至冰箱冷藏，使用时应恢复到室温使用。若溶液由红变黄，则已失效，需重新配置。102如待测样品盐度过高或过低，则需配制与样品盐度相近的人工海水或根据盐度改变加人人工海水的体积数来绘制曲线。103如果测定海水冷却水全锌量，水样不需过滤：如果测定海水冷却水可溶性锌含量，则水样需经0.45m滤膜过滤。