海洋大气干沉降物中总硫的测定 非色散红外吸收法 GBT 30741-2014.pdf

GB/T30741-2014前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家海洋局提出。本标准由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口，本标准由国家海洋局南海环境监测中心负责起草。本标准主要起草人：张纯超、蔡伟叙、倪志鑫、上官茂森、张灿、陈建、辛海虹、何晓嫒、黄楚光、林端、方宏达、吴进孝、曲念东。IGB/T30741-2014海洋大气干沉降物中总硫的测定非色散红外吸收法1范围本标准规定了非色散红外吸收法测定海洋大气干沉降物样品中的总硫。本标准适用于海洋大气干沉降物样品中总硫浓度的测定。2术语和定义下列术语和定义适用于本文件，2.1海洋大气干沉降物ocean atmospheric dry deposition在海-气界面中停留的气溶胶，粒径范围在100m以下海洋大气悬浮颗粒物的总称。2.2总硫total carbon;TS标准物质或样品中所含有的硫元素的总称，包括有机态硫元素和无机态硫元素，以硫元素的质量分数来表示。3方法原理样品中的硫元素经高温充分燃烧后生成为二氧化硫或三氧化硫，经过还原柱将三氧化硫转化为二氧化硫，在载气的推动下，二氧化硫经吸附-解吸与其他气体分离后进人非色散红外吸收检测器(NDR)进行检测。根据样品燃烧后产生的二氧化硫红外吸收信号值与对应的单位质量硫元素的响应信号值，计算样品中硫元素的含量。4试剂和材料4.1试剂4.1.1对氨基苯磺酸(sulfanilic acid),分析纯或以上级别纯度，于燥温度：105，干燥时间：不小于1h,在干燥皿中冷却至室温备用。4.1.2仪器厂家推荐的其他标准品。4.2气体4.2.1氮气或氩气（我气），纯度不小于99.995%，水分不大于10-6g/L,配有气体减压阀，气压表量程：0 MPa0.4 MPa.4.2.2氧气，纯度不小于99.995%，水分不大于10-6g/L,配有氧气减压阀，气压表量程：0MPa0.6 MPa.*除非另作说明，4.】中所用试剂均为分析纯，GB/T30741-2014y=kx十b式中y一仪器的信号值，单位为毫伏(mV):k一校正曲线的斜率，单位为毫伏每毫克(mV/mg):b一校正曲线的截距，单位为毫伏(mV)。7.2样品测定7.2.1空白试验实际样品测定前，应进行空白试验，按照以下样品测定的步骤，对空白滤膜进行测定，空白值(C)应控制在0.05%以内。7.2.2测定步骤7.2.2.1陶瓷样品舟使用前，需清洁干净后放人马弗炉，在900下烘20min,冷却至室温备用，不锈钢剪子应在电炉上烘烤至发红后冷却至室温备用。7.2.2.2将待测滤膜放置干燥器中干燥24，用不锈钢剪刀在待测滤膜上等分法栽取适当尺寸的样品(以能够容纳最大进样量为上限)，记录裁取样品面积所占滤膜面积的百分比M(%)。7223按相应进样方式进行样品的测定，记录样品的响应信号值(y,),样品中硫元素含量式(1)计算，将计算结果填入海洋大气干沉降物中总硫测定工作曲线记录表和海洋大气干沉降物中总硫测定分析记录表，分别参见表B.1和表C.1。8结果计算根据式(1)，可得栽取滤膜样品总的硫含量x,=(y1一b)/a。大气滤膜样品中总硫的含量(mg/m)根据计算式(2)得到，将所测得的数据记人表C1中。7-Cm1C=V(2）式中：C一大气滤膜样品中总硫的含量，单位为毫克每立方米(mg/m3):x1一裁取部分滤膜样品总的硫含量，单位为毫克(mg):一栽取样品面积所占滤膜面积的百分比，%；C一空白滤膜的含硫量（空白值），质量分数，%；m,一采集样品前空白滤膜的质量，单位为毫克(mg),V一大气样品采样体积，单位为立方米(3)。9精密度和准确度硫含量为185.0mg/g时，重复性标准偏差3.9mg/g,重复性相对标准偏差2.3%：相对误差1.3%。硫含量为11.4mg/g时，重复性标准偏差0.24mg/g,重复性相对标准偏差2.1%，再现性标准偏差为0.28mg/g,再现性相对标准偏差为2.98%：相对误差为12.3%。根据空白试验结果，本标准方法的检出限为0.080%（或0.80mg/g)。