海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 EDTA络合滴定法测定锆量 GBT 4698.13-1996.pdf

中华人民共和国国家标准海绵钛、钛及钛合金化学分析方法GB/T4698.13-1996EDTA络合滴定法测定锆量代替GB4698.13一84Sponge titanium,titanium and titaniumalloys-Determination of zirconium content-EDTA complexometric titration method1主题内容与适用范围本标准规定了钛合金中结含量的测定方法。本标准适用于钛合金中结含量的测定。测定范围：0.50%12.00%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试料用盐酸溶解，加入盐酸羟胺消除铁等共存元素的干扰，在盐酸性介质中于加热的条件下，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液直接滴定结。共存元素铌使滴定终点产生回头现象，应反复加热滴定至终点颜色不变为止。4试剂4.1过氧化氢(p1.10g/ml).4.2盐酸(1+1).4.3盐酸羟胺溶液(100g/L)。4.4锆标准溶液（每毫升约含0.001g锆）.4.4.1配制：称取3.533g氯化皓酰(Z0Cl28H,0)于500ml烧杯中，加入100ml盐酸(4.2)使之溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.4.2标定：移取三份各25.00ml锆标准溶液(4.4.1)于三个250ml烧杯中，用水稀释至约100ml,加入1g氯化铵，加热至70，在搅拌下滴加氨水(1十1)至出现氨味，加热煮沸，取下，放置30mi。以中速定量滤纸过滤，沉淀用硝酸铵溶液(20gL)洗涤4次，用水洗涤2次。将沉淀及滤纸放入已恒重的铂坩埚中，烘干，灰化，于1000高温炉中灼烧至恒重。按公式(1)计算皓标准溶液(4.4.1)的浓度：6=m,-m)0.7403V40*4*4445*(】）式中，G1一锆标准溶液(4.4)的实际浓度，g/ml:m2一二氧化结和铂坩埚的质量，g:国家技术监督局1996-11-04批准1997-04-01实施1