海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 库仑法测定碳量 GBT 4698.14-1996.pdf

GB/T4698.14-1996燃烧炉碱石棉管流量调节阀氧气瓶计数电路除尘管充故电电路电解池控制电路脉神率控制碳量测定装置图6分析步骤6.1试样处理将试样用四氯化碳清洗、干燥。62试料称取0.5g试样(6.1)，精确至0.0001g。6.3空白试验随同试料做空白试验，空白值应不大于20g碳。6.4测定6.4.1将炉温升至12501300，调节氧气流量在200400ml/min,并通入炉内。6.42开启库仑仪，吸收器，调节吸收池溶液pH值至910左右。64.3仪器校正：给吸收池反向充电1C(库仑)电量，正向电解放电时应显示125士2个脉冲计数，此时每个脉冲计数相当于0.510-g碳。6.4.4分析过程中，采用与试料含碳量相应的标准样品进行校正。6.4.5将试料(6.2)置于瓷舟(4.3)中，加入46g锡粒(4.1)，混匀。6.46开启瓷管前端塞子，将试料(6.4.5)推入炉中高温区，立即关闭塞子，同时计数器复零，记下4min内的脉冲总计数。7分析结果的计算与表述按下式计算碳的百分含量：C(%)=A-B0.5X10100mo式中：A一一测定试料时的总脉冲计数：B一空白试验的脉冲计数：0.5一一与1个脉冲计数相当的碳量，g:m。一试料的质量，g。2