工业铬酸酐 GBT 1610-2009.pdf

GB1610-2009的测定。5.4.1.4.2测定用移液管移取25mL试验溶液A置于500ml推形瓶中，加入150mL水，15mL硫酸溶液(5.4.1.2.2),5mL磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色。加入1mL邻苯氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点。5.4.2电位滴定法5.4.2.1方法提要将试样溶于水，在酸性介质中，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行滴定，以电位变化率最大点确定反应终点，求出三氧化铬含量。5.4.2.2试剂5.4.2.2.1硫酸溶液：1十1：5.4.2.2.2硫酸亚铁铵标准滴定溶液：cFe(NH.),(SO,),6H2O0.2mol/1配制：同5.4.1.2.4中配制。标定：称取0.37g研细并于1202下干燥至质量恒定的基准重铬酸钾，精确至0.0001g,置于500mL的烧杯中，加水至400mL,加入40mL硫酸溶液。将烧杯放在磁力搅拌器上。插入铂电极和甘汞电极，进行搅拌，控制搅拌速度避免溶液溅出。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至黄色消失后，继续进行微量滴定。电位变化常最大的点即为滴定终点。计算：同5.4.1.2.4中计算。5.4.2.3仪器、设备5.4.2.3.1称量瓶：50mm30mm:5.4.2.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在1202：5.4.2.3.3磁力搅非器：5.4.2.3.4指示电极：铂电极；5.4.2.3.5参比电极：甘汞电极；5.4.2.3.6自动电位滴定仪。5.4.2.4分析步骤用移液管移取25mL试险溶液A,置于500mL的烧杯中，加水至400mL,加人40mL硫酸溶液。将烧杯放在磁力搅拌器上。插入铂电极和甘汞电极，并进行搅拌，控制搅拌速度避免溶液减出。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至黄色消失后，继续进行微量滴定，电位变化率最大的点即为滴定终点。5.4.3结果计算铬酸酐含量以铬酸酐(CO3)的质量分数1计，数值以%表示，按式(2)计算：,=V/1000XcXM100t4n(2）mX25/500式中：V一滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(L):c一硫酸亚铁铵标淮滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo/L):m一5,4,1.4.1中称取的试样的质量的数值，单位为克(g):M一铬酸酐(CrO,)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=33.3).取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.2%。5.5硫酸盐含量的测定5.5.1重量法（仲裁法）5.5.1.1方法提要在酸性条件下，用乙醇将样品中C+还原为C3+,过滤后在滤液中加人氣化钡溶液，样品中硫酸盐3