滑石化学分析方法 GBT 15343-1994.pdf

中华人民共和国国家标准GB/T15343-94滑石化学分析方法Methods for chemical analysis of talc1主题内容与适用范围本标准规定了滑石化学组成的分析方法。本标准适用于测定滑石块及滑石粉的化学组成。2引用标准GB15341滑石GB15342滑石粉3总则3.1除水分测定外，试样应在105110干燥2h,并置干燥器中冷却至室温后，方可称样。3.2试样称量除有特殊规定外，应精确至0.1mg。本方法中所指恒重，系指两次称量之差不大于0.3mg。3.3本方法中所指水，系指蒸馏水或以其他方法处理的无离子水。所用溶液除特殊指明外，均系水溶液。3.4溶液的浓度为摩尔浓度或1L溶液中含溶质的质量(g/L)。如(1+1)、(1十2)、(m十n)等系指溶质体积与水体积之比。35本方法所用试剂，应为分析纯或优级纯试剂：用于标定的试剂，除另有说明外，应为基准试剂.所用的酸或氨水，凡未注浓度者，均为浓酸或浓氨水。36除烧失量的测定外，其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。3.7除特殊规定外，分析结果(%)的数值，修约至第二位小数。4试样4.1试样的采取4.1.1滑石块试样的采取按GB15341进行。4.1.2滑石粉试样的采取按GB15342进行。4.2试样的制备按GB15341、GB15342采制、送往实验室的样品（过1804m筛）不得少于1kg,用四分法或缩分器缩减至100g,研磨至样品通过754m筛时，筛余量不超过5%。再用四分法或缩分器缩减至25g,然后研磨至全部通过754m筛，以磁铁吸除破碎样品时带入的铁屑，充分拌匀，备用。5分析方法5.1.烧失量的测定国家技术监督局1994-12-22批准1995-08-01实施GB/T15343-94都溶解后，冷至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，然后移入干燥的塑料瓶中贮存；n.二氧化硅标准溶液（乙）(1mg溶液含有0.02mg二氧化硅)：准确移取10.00mL二氧化硅标准溶液（甲）于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀（用时配制），p.恒温水浴，q.分光光度计。5.2.1.3工作曲线的绘制准确量取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL二氧化硅标准溶液（乙），分别放入100mL容量瓶中，加水约至50mL,加0.5mL盐酸(1+1)，加5mL钼酸铵溶液(50g/L),混匀.按表2不同室温放置不同时间。然后，加5mL疏酸(1+1)，混匀，加5mL抗坏血酸溶液(50g/L),混匀，用水稀释至标线，混匀。此系列标准溶液中各含有0.00,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10,0.12mg二氧化硅。放置1020min后，在分光光度计上，于波长680nm处，用10mm比色皿，以水作参比测定溶液的吸光度。然后以测得的吸光度为纵坐标，比色溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线。表2室温，放置时间，min10203020301520303510155.2.1.4分析步骤称取约0.5g(精确至0.0001g)试样于铂坩埚中，加3g无水碳酸钠，混匀，再加1g无水碳酸钠覆盖其上，盖好坩埚盖。置高温炉中（或喷灯上）逐渐升温至9501000，熔融30mi。取出，旋转坩埚，使熔融物均匀地附着于坩埚内壁，冷却。以热水将熔块浸取于150250mL瓷蒸发皿中，盖上表面皿，从皿中徐徐加入40mL盐酸(1十1)，待反应停止后，取下表面皿，用盐酸(1+1)洗净坩埚及盖，洗液合并于瓷蒸发皿中，用水冲洗表面皿及瓷蒸发皿边缘处。置蒸发皿于沸水浴上将溶液蒸发至湿盐状，取下稍冷，加20mL盐酸并搅拌均匀，在7080水浴中保温5min,缓缓加入10mL动物胶溶液(10g/L),充分搅拌并保温1015min,取下，加30mL热水，搅拌使盐类溶解，稍冷，用中速定量滤纸过滤，用温热的盐酸(2+98)洗涤瓷皿及沉淀68次，滤液及洗液盛接于300mL烧杯中。用小片滤纸擦净瓷皿，用温水洗涤沉淀至无氯离子用硝酸银溶液(10g/L)检验。将沉淀连同滤纸一起放入铂坩埚中，干燥，灰化，在1000灼烧1h,取出，置干燥器中冷至室温，称量。反复灼烧直至恒重。用少量水湿润沉淀，加23滴硫酸(1+1)，58L氢氟酸，加热蒸发至近干后，取下稍冷，再加3mL氢氟酸，加热蒸发至三氧化硫白烟逸尽，在1000灼烧1015min。取下，置干燥器中冷至室温，称量。反复灼烧直至恒重。将坩埚内残渣用0.5g焦硫酸钾熔融，冷却，溶融物用热水溶解后合并于烧杯中。为破坏动物胶，加入10mL硝酸并微沸30mi,直至氯的氧化物气味消失。然后将溶液冷至室温并移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此为试样溶液(A),可用于测定铁、铝、钛、钙、镁和残留在溶液中的二氧化硅。分取10.00mL试样溶液(A)于100mL烧杯中，加5mL过硫酸铵溶液(100g/L),加盖表面皿，加热至沸并保持2min(不可蒸干)，取下稍冷，用水冲洗表面皿，将溶液移入100mL容量瓶中，加水至约50mL。以下操作步骤同工作曲线的绘制。5.2.1.5结果计算二氧化硅的百分含量(X:)按式(2)计算：X2=%1二%X100+父10100(2)m3