工业硅化学分析方法 铬天青-S分光光度法测定铝量 GBT 14849.2-1993.pdf

中华人民共和国国家标准工业硅化学分析方法GB/T14849.2-93铬天青-$分光光度法测定铝量Silicon metal-Determination of aluminumcontent-Chrome azurol S spectrophotometric method1主题内容与适用范围本标准规定了工业硅中铝含量的测定方法。本标准适用于工业硅中铝含量的测定。测定范围：0.10%1.20%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3编写的基本要求本标准按照GB1.4,GB1467和GB7729的规定编写。4方法原理试料用氢氟酸和硝酸分解，硫酸冒烟驱除硅、氟等，残渣用盐酸溶解。用抗坏血酸掩蔽铁的干扰，在pH5.56.1的六次甲基四胺介质中，铝与铬天青-S生成紫红色配合物。于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。5试剂5.1氢氟酸(p1.14g/mL)。5.2硝酸(1+1).5.3硫酸(1十1)5.4盐酸(1+1)。5.5抗坏血酸溶液(10g/L)。用时现配。5.6六次甲基四胺溶液(300g/L)。5.7铬天青-S乙醇溶液(0.3g/L):称取0.30g铬天青-S置于烧杯中，加水和无水乙醇各25mL,溶解后加入475mL水，用无水乙醇稀释至1000mL,混匀。5.8铝标准贮存溶液：称取0.2500g金属铝置于聚乙稀杯中，加入约20mL水、3.0g氢氧化纳，待反应缓慢后，于水浴上加热至溶解完全。用盐酸(5,4)慢慢中和至出现沉淀并过量20mL,加热至溶液澄清，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含250g铝。5.9铝标准溶液：移取10.00mL铝标准贮存溶液(5.8)于500mL容量瓶中，加入4.0mL盐酸(5.4)国家技术监督局1993-12-24批准1994-09-01实施1