海底沉积物化学分析方法 GBT 20260-2006.pdf

GB/T20260-20064.4.1试样量称取1g空气干燥试样，精确到0.1mg。4.4.2测定4.4.2.1将洗干净的称量瓶半开盖置于110的烘箱中干燥1h,打开烘箱门，盖好瓶盖，取出，放人干燥器内，冷却40mi,称量。同样操作将称量瓶置于烘箱中再烘30mi,取出，放入干燥器内，冷却40mim,称量，直至恒量，恒量应符合GB/T14505的规定。4.4.2.2将试样(4.4.1)置于已恒量的称量瓶中，轻轻晃动，使试样均匀地平铺于底部，半开瓶盖，置于110C的烘箱中干燥5h,打开烘箱门，盖好瓶盖，取出，放人干燥器内，冷却40mi,称量。同样操作将称量瓶置于烘箱中再烘1h,取出，放入干燥器内，冷却40mi,称量，直至恒量。4.5结果计算计算结果以质量分数(H,O)计，数值以%表示，按式(1)计算。w(H20)=I1-mX1004(1)n式中：一干燥前试样与称量瓶质量的准确数值，单位为克(g):2一干燥后试样与称量瓶质量的准确数值，单位为克(g):m一试样质量的数值，单位为克(g)。计算结果保留到小数点后两位。5化合水量的测定重量法5.1测定范围化合水量的测定范围为0.5%10%（质量分数）。5.2原理试样置于平菲尔管末端的圆球内，高温灼烧，逸出的水分疑聚于中部的圆球中，其冷疑水经校正氣量后即为化合水量。5.3试剂5.3.1硝酸(0.1mol/L)。5.3.2乙醇(95%).5.3.3氢氧化钠溶液(0.1mol/L)。5.3.4氯标准溶液：称取0.8242g基准氣化钠(NaCI500C10C灼烧6h,并于干燥器中冷却至室温)，置于250mL烧杯中，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液氯的浓度为0.5 mg/mL.5.3.5硝酸银标准滴定溶液：称取2.40g硝酸银(AgNO3优级纯)，置于250mL烧杯中，用水溶解，移入1000L棕色容量瓶中，稀择至刻度，摇匀。按下述方法标定其浓度。移取25.00mL氯标准溶液(5.3.4)于250mL锥形瓶中，加25mL水，1mL铬酸钾溶液(5.3.6)，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现稳定的橘黄色为终点。同时取50mL水作空白滴定。硝酸银标准滴定溶液对氯的滴定度(T),数值以毫克每毫升表示(mg/mL),按式(2)计算。T-之张(2)式中：c一氯标准溶液浓度的数值，单位为老克每毫升(mg/mL):V,一移取氣标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL):V一消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(L):