工业硝酸钾 GBT 1918-2011.pdf

GB1918-20115.4.2.4氢氧化钠溶液：4g/L。5.4.2.5四苯硼钠乙醇溶液：34g/L;称取3.4g四苯硼钠溶于100mL无水乙醇中，用时现配，用前过滤。5.4.2.6四苯硼钾乙醇饱和溶液：称取1g2g本试验后的四苯硼钾沉淀，加50mL无水乙醇，950mL水，摇匀，使用前过滤。5.4.2.7甲基橙指示液：0.4g/L。5.4.2.8酚酞指示液：10g/1。5.4.3仪器5.4.3.1电热恒温干燥箱：温度能控制在120土2。5.4.3.2玻璃砂坩埚：滤板孔径为5m15m。5.4.4分析步骤称取约1g1,2g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加水溶解，溶液转移至500m容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去前25mL滤液，用移液管移取25mL溶液，置于150mL烧杯中，加20L水，2滴甲基橙指示液，用乙酸溶液调节溶液恰呈红色：对以铵盐为原料生产的硝酸钾，加1滴一2滴酚酞指示液，2L甲醛，用氢氧化钠溶液调节至溶液呈微红色。用恒温水浴加热溶液至45（继续保持溶液呈微红色）（如果有沉淀需要过滤和洗涤），在搅拌下滴加8mL四苯硼钠乙醇溶液（滴加时间约为5min),继续搅拌1min。放置30min后，用预先在120土2电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤。用20mL四苯硼钾乙醇饱和溶液转移沉淀，并用15mL四苯硼钾乙醇饱和溶液分34次洗涤沉淀（每次应抽干），用2L无水乙醇沿坩埚壁洗涤一次，抽干。于120士2电热恒温干燥箱中烘至质量恒定。5.4.5结果计算硝酸钾含量以硝酸钾(KNO3)的质量分数计，按式(1)计算：m-mX0.2822100%-1.463,33n315n（1）mX磊式中：0一四苯硼钾沉淀物质量的数值，单位为克(g);试料质量的数值，单位为克(g):按5.6测出碳酸钾(KzCO)的质量分数，以%表示；0.2822-四苯硼钾换算为硝酸钾的系数；1.463一碳酸钾(KzCO,)转换为硝酸钾的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.5水分的测定5.5.1方法提要在规定温度下，将一定量的试样干燥至质量恒定，测定试样诚少的质量，确定水分。5.5.2仪器、设备5.5.2.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105110：5.5.2.2称量瓶：50mm30mm,