工业硅化学分析方法 第2部分：铝含量的测定 铬天青-S分光光度法 GBT 14849.2-2007.pdf

ICS77.120.10H12B中华人民共和国国家标准GB/T14849.2-2007代替GB/T14849.2一1993工业硅化学分析方法第2部分：铝含量的测定铬天青-S分光光度法Methods for chemical analysis of silicon metal-Part 2:Determination of aluminum content-Chrome azurol S spectrophotometric method2007-10-25发布2008-04-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T14849.2-2007独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料(6.1)做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于100mL铂皿中，加入0.5mL硫酸(3.3)、20mL25mL氢氟酸(3.1)、分次滴加硝酸(3.2)直至试料大部分溶解，移铂皿于沙浴上，加热至试料完全溶解，并蒸干。6.4,2将铂皿置于450士25的高温炉中，冒尽硫酸烟，取出，冷却。6.4.3于铂皿中加人5.0mL盐酸(5.4)，沿皿壁加入20mL30mL水，加热至残渣完全溶解，冷却。将试液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此为试液A。6.4.4移取50.00mL试液A于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此为试液B。6.4.5按表1移取试液B(6.4.4)于100mL容量瓶中，用水稀释至约30mL。表1铝的质量分数/%移取试液B的体积/mL0.100.2525.000.250.3010.006.4.6加人5mL抗坏血酸溶液(3.5)、10.0mL铬天青-S乙醇溶液(3.7)、5.0mL六次甲基四胺溶液(3.6)。每加一种试剂均需混匀。用水稀释至刻度，混匀。放置20mi.6.4.7将部分溶液(6.4.6)移入1cm吸收池中，以空白试验溶液(6.3)为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。6.4.8从工作曲线上查出相应的铝的质量。6.5工作曲线的绘制6.5.1按表1移取与试液B的体积相等的空白试验溶液(6.3)分别置于一组100mL容量瓶中，各加人0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铝标准溶液(3.9)，用水稀释至约30mL,以下按6.4.66.4.7进行，6.5.2以铝的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作出线。7分析结果的计算按公式(1)计算铝的质量分数，数值以%表示：e(A1)=m1V。V,X10-X100(1)moV1V3式中：一自工作曲线上查得的铝的质量，单位为微克(g):V。一试液A的总体积，单位为毫升(mL);V一移取试液A的体积，单位为毫升(mL):V2一试液B的总体积，单位为毫升(mL);V一移取试液B的体积，单位为毫升(mL);o一试料的质量，单位为克(g)。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性2