工业用聚四亚甲基醚二醇(PTMEG) GBT 25254-2010.pdf

GB/T25254-20105.4.4.2用自动滴定仪（滴定管10mL)向置有PTMEG样品的平底烧瓶中准确加入3.5mL的酰化剂。5.4.4.3短颈平底烧瓶同球形冷凝管连接后，置于110的恒温油浴中，加热1h后，从冷凝管顶端加人10mL蒸榴水，在同样温度下加热10min。5.4.4.4用50mL,异丙醇冲洗冷凝管后，将短颈平底烧瓶连同冷凝管一起从恒温油浴中移出，冷却至室温。5.4.4,5向短颈平底烧瓶加人3滴酚酞-异丙醇指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，溶液颜色至淡红色，保持10s不褪色为终点。5.4.4.6同时做空白试验。5.4.5计算5.4.5.1按式(1)计算羟基值：HN=V。-V)XcX56.1054004a44(1）n式中：HN一羟基值（以KOH的消耗量计），单位为毫克每克(mg/g):V。一空白消耗氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升(mL):V一样品消耗氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升(mL,);c一氢氧化钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/几)：一称量样品的质量，单位为克(g):56.105一氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。5.4.5.2按式(2)计算平均摩尔质量：M,=21000(2）(V。-V)Xc式中：M,一平均摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；V。一空白消耗氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升(mL):V一样品消耗氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升(mL):一氢氧化钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo/1):一称量样品的质量，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果的绝对差值不大于6g/mol。5.5酸值5.5.1原理通过氢氧化钾与PTEG样品中的游离酸反应测定。5.5.2仪器和装置a)锥形瓶；b)滴定管，10mL:c)天平，分度值0.001g。5.5.3试剂a)氢氧化钾-异丙醇标准滴定溶液，c(KOH)=0.1000mol/L:b)酚酞-异丙醇指示剂：10g/L,5.5.4分析步骤5.5.4.1在锥形瓶中加入PTMEG样品约10g(精确到0.01g),再加50mL异丙醇混合均匀。5.5.4.2加3滴酚酞-异丙醇指示剂，用氢氧化钾-异丙醇标准溶液滴定至淡红色，保持10s不褪色为